[发明专利]一种采用非水解溶胶‑凝胶工艺制备氧化锆纤维的方法

权利要求书

1.一种采用非水解溶胶-凝胶工艺制备氧化锆纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：首先将锆源，氧供体和稳定剂混合加热搅拌，然后加入一定量高沸点酯类溶剂，搅拌均匀制成前驱体混合液，再加入适量由高沸点酯类溶剂和助纺剂混合制得的助纺剂溶液，然后加入一定量的干燥控制化学添加剂，陈化后得到氧化锆溶胶，再将溶胶置于旋转蒸发仪中处理获得一定粘度的可纺溶胶，最后经甩丝、干燥以及热处理工艺获得稳定氧化锆纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锆源为工业纯无水四氯化锆或无水醋酸氧锆。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧供体为碳原子数为1～4的低碳醇，所述低碳醇与锆源的摩尔比为4:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稳定剂为金属钇、金属镁、金属钙、氧化钇、氧化镁、氧化钙、醋酸钇、醋酸镁、醋酸钙、乙醇钇、乙醇钙、乙醇镁、无水碳酸钇、无水碳酸钙、无水碳酸镁中的一种，所述锆源与钇稳定剂、镁稳定剂和钙稳定剂的摩尔比分别为：(97～92)?(3～8)、(98～96)?(2～4)和(85～50)?(15～50)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高沸点酯类溶剂为DBE、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、碳酸二乙酯、草酸二戊酯、丁酸丁酯、碳酸二丙酯、甘油三乙酸酯、丁酸异戊酯、草酸二乙酯中的一种，所述前驱体混合液中高沸点酯类溶剂与锆源的质量比为1:6～1:1，所述助纺剂溶液中高沸点酯类溶剂与助纺剂质量比为3:1～1:2。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助纺剂为环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂中的一种，所述助纺剂与锆源的质量比为0.2?1～6?1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥控制化学添加剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯、硬脂酸戊酯、苯甲酸异丙酯中的一种，其加入量为高沸点酯类溶剂体积的3～10%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热处理温度为800℃，保温2h，其升温制度为室温升至500 ℃的升温速率为1℃/min，500℃至800℃的速率为2℃/min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述可纺溶胶的粘度为40～80Pa·s。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热搅拌制备前驱体混合液的温度为80℃。