[发明专利]一种流体包裹体水中氢同位素分析方法有效

专利信息
申请号: 201410417593.1 申请日: 2014-08-22
公开(公告)号: CN104181245A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 韩文念;冯连君 申请(专利权)人: 中国科学院地质与地球物理研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/24;G01N1/14
代理公司: 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 代理人: 孙海波
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 流体 包裹 水中 氢同位素 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种流体包裹体水中氢同位素分析方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:采用水样采集仪器收集所述流体包裹体中水样;其中所述水样采集仪器包括真空连通管路、样品爆裂装置和水样收集装置;所述流体包裹体的样品经所述样品爆裂装置爆裂后产生的气样通过所述真空连通管路传入所述水样收集装置;所述水样收集装置包括石英收集管,所述石英收集管在其下端形成有毛细管部,采用所述毛细管部使所传入的气样冷凝到其内部以收集所述流体包裹体中的水样;

步骤2:采用TC/EA-IRMS联用仪器对所收集的水样进行水中氢同位素分析;其中所述TC/EA-IRMS联用仪器包括高温裂解/元素分析仪(TC/EA)和同位素比值质谱仪(IRMS),所述高温裂解/元素分析仪包括高温反应管和气相色谱柱,采用所述高温反应管将收集有水样的所述毛细管部熔化释放出水蒸气并使其裂解反应生成包含氢气的混合气体,采用气相色谱柱从混合气体中分离出氢气;所分离出的氢气由所述同位素比值质谱仪接收并对其进行水中氢同位素分析以获得氢同位素比值。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1中的所述真空连通管路包括与低真空泵连通的低真空管路、与高真空泵连通的高真空管路、以及与所述水样采集仪器连通的水样采集管路,所述水样采集管路上设有与所述样品爆裂装置或水样收集装置连通的至少两个开口,所述样品爆裂装置包括用于盛放所述流体包裹体的样品的样品管、以及套上所述样品管并对其进行加热的加热炉。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤1包括以下具体步骤:

步骤1.1:将样品管和石英收集管安装在所述水样采集管路的对应开口上,所述水样采集管路上未用到的开口用活塞真空堵头堵住;

步骤1.2:开启低真空泵,打开低真空泵与所述水样采集管路之间的低真空阀门,打开样品管上的样品爆裂阀门和石英收集管上的水样收集阀门,抽取低真空;

步骤1.3:将加热炉套上样品管加热到150~200摄氏度去气,去除表生吸附水;

步骤1.4:当真空度达到10Pa以下时,开启高真空泵,关闭低真空阀门,打开高真空泵与所述水样采集管路之间的高真空阀门,当真空度达到0.1Pa以下时,关闭样品爆裂阀门、水样收集阀门和高真空阀门;

步骤1.5:将加热炉加热到400摄氏度左右进行爆裂,打开样品爆裂阀门,给对应的石英收集管套上冷液,再打开水样收集阀门开始收集水样,然后关闭水样收集阀门;

步骤1.6:用镊子夹住毛细管部下端,然后用液化气火枪将冷液上3~4mm处的毛细管部进行迅速熔封,取下熔封后收集有水样的毛细管部。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述水样采集管路上还设有冷阱,在冷阱上套上装有液氮的杜瓦瓶,所述水样采集管路上的开口对称分布在所述冷阱的两侧,所述冷阱的两端分别设有冷阱阀门,所述低真空管路和高真空管路分别设于所述冷阱的两侧并设有连通两者管路的连接管路,所述连接管路与所述低真空泵之间设有开启/关闭相互连通的低真空连接阀门,所述连接管路与所述高真空泵之间设有开启/关闭相互连通的高真空连接阀门。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1包括以下具体步骤:

步骤1.1:将各样品管和石英收集管安装在所述水样采集管路的对应开口上,所述水样采集管路上未用到的开口用活塞真空堵头堵住;

步骤1.2:开启低真空泵,打开低真空连接阀门,打开低真空泵与所述水样采集管路之间的低真空阀门,打开冷阱两端的冷阱阀门,打开高真空泵与所述水样采集管路之间的高真空阀门,依次打开各样品管上的样品爆裂阀门和各石英收集管上的水样收集阀门,抽取低真空;

步骤1.3:将加热炉套上各样品管加热到150~200摄氏度去气,去除表生吸附水;

步骤1.4:当真空度达到10Pa以下时,开启高真空泵,关闭低真空连接阀门,打开高真空连接阀门,在冷阱上套上装有液氮的杜瓦瓶,当真空度达到0.1Pa以下时,关闭各样品爆裂阀门和各水样收集阀门,关闭低真空阀门、冷阱两端的冷阱阀门和高真空阀门;

步骤1.5:将加热炉加热到400摄氏度左右进行爆裂,打开一个样品管上的样品爆裂阀门,给对应的石英收集管套上冷液,再打开该石英收集管上的水样收集阀门,开始收集水样,然后关闭水样收集阀门;

步骤1.6:用镊子夹住毛细管部下端,同时用液化气火枪将冷液上3~4mm处的毛细管部进行迅速熔封,取下熔封后收集有水样的毛细管部。

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