[发明专利]含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)一取代受阻胺三嗪化合物的合成：在‐5℃～10℃条件下，在反应釜中加入有机溶剂和三聚氯氰，匀速搅拌均匀；将受阻胺单体溶于有机溶剂，于2h～5h内逐滴加入所述反应釜中，同时滴加缚酸剂，滴完后反应1h～4h；反应结束后将混合液浓缩、过滤、洗涤和干燥，得到一取代受阻胺三嗪化合物；所述三聚氯氰与受阻胺单体的摩尔比为1:1～1:2；

2)含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的合成：在反应釜中加入有机溶剂和一取代受阻胺三嗪化合物，升温至40℃～60℃，匀速搅拌；于1h～4h内逐滴加入磷酰二胺和缚酸剂的混合水溶液，滴完后反应2h～6h；升温至90℃～120℃，于1h～4h内滴加入磷酰二胺和缚酸剂的混合水溶液，反应2h～6h；反应结束后静置分层，将产物所在液体层浓缩结晶，再过滤、洗涤、干燥，得到含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂；所述的磷酰二胺与一取代受阻胺三嗪化合物的摩尔比为3:1～1:1。

2.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的受阻胺单体为2,4‐双‐[N‐正丁基‐N‐(1‐环己氧基‐2,2,6,6‐四甲基‐4‐哌啶基)氨基]‐6‐(2‐羟乙氨基)‐1,3,5‐三嗪、2,2,6,6‐四甲基‐1‐(1‐苯基乙氧基)或四甲基哌啶胺中的一种或多种；

所述的2,4‐双‐[N‐正丁基‐N‐(1‐环己氧基‐2,2,6,6‐四甲基‐4‐哌啶基)氨基]‐6‐(2‐羟乙氨基)‐1,3,5‐三嗪结构式为：

所述的2,2,6,6‐四甲基‐1‐(1‐苯基乙氧基)结构式为：

所述的四甲基哌啶胺的结构式为：

其中R₁为‐H、‐(CH₂)_nCH₃或‐O(CH₂)_nCH₃，n为0～6；R₂为‐H或‐(CH₂)_nCH₃，n为0～6。

3.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的磷酰二胺为N,N′‐二(2‐氨乙基)‐苯氧基磷酰二胺或N,N′‐二(2‐氨乙基)‐苯基磷酰二胺中的一种。

所述的N,N′‐二(2‐氨乙基)‐苯氧基磷酰二胺的结构式为：

所述的N,N′‐二(2‐氨乙基)‐苯基磷酰二胺的结构式为：

4.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环或二甲基甲酰胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的磷酰二胺和缚酸剂的混合水溶液在步骤2)第一次加入量和第二次加入量的质量比为1～3:1。

6.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的磷酰二胺和缚酸剂的混合水溶液中磷酰二胺的质量百分比为25％～35％。

7.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺或氢氧化钠中的一种或多种；步骤1)缚酸剂与三聚氯氰摩尔比为2:1～1:1，步骤2)缚酸剂与磷酰二胺的摩尔比为3:1～2:1。

8.根据权利要求1所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)所述的匀速搅拌均匀的时间为0.5h～1h。

9.一种含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂，其特征在于，其由权利要求1～8任一项所述的制备方法制得；所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂的聚合度为15～20，分子量达到7000～20000。

10.权利要求9所述的含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用，其特征在于：在双辊温度为170℃～190℃的开放式热炼机上加入聚丙烯，待其熔融包辊后，加入含受阻胺结构单组份大分子膨胀型阻燃剂，混炼10min～15min后均匀出片，在平板硫化机上于180℃下热压5min～10min、室温冷压8min～12min、出片，得具有阻燃性能和耐候性能的阻燃聚丙烯材料。