[发明专利]一类3,4‑裂环半日花烷型二萜类化合物、其制备方法及应用有效
申请号: | 201410417861.X | 申请日: | 2014-08-22 |
公开(公告)号: | CN104262307B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 董琳;刘明生;张小坡 | 申请(专利权)人: | 海南医学院 |
主分类号: | C07D309/32 | 分类号: | C07D309/32;C07C59/11;C07C51/42 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 571199*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 半日 花烷型二萜类 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一类3,4-裂环半日花烷型二萜类化合物,其特征在于:该化合物的结构如式Ⅰ、Ⅱ所示:
2.权利要求1所述3,4-裂环半日花烷型二萜类化合物的制备方法,其特征在于:其具体步骤如下:
(1)水回流提取裸花紫珠,浓缩提取液,得到浸膏;将所得的浸膏悬浮于水中,用氯仿萃取,得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物上样至硅胶色谱柱,用石油醚和丙酮混合溶液进行梯度洗脱,按照所使用的不同梯度的洗脱液收集流份;
(2)将步骤(1)中石油醚和丙酮体积比为100:15得到的流份上样至硅胶色谱柱上,然后用石油醚和二氯甲烷体积比为(100:10—0:100)的混合溶液进行梯度洗脱,将石油醚和二氯甲烷体积比为1:1洗脱下来的流份经半制备HPLC分离,用甲醇和水体积比为71:29的混合溶液进行洗脱,得到化合物Ⅰ;
(3)将步骤(1)中石油醚和丙酮体积比为100:20得到的流份上样至ODS色谱柱上,用甲醇和水混合溶液进行梯度洗脱,按照所使用的不同梯度的洗脱液收集流份;
(4)将步骤(3)中使用甲醇和水体积比为40:60得到的流份经半制备HPLC分离,用乙腈-水(61:39)洗脱,洗脱下来的流份再经半制备HPLC分离,用甲醇-0.4%甲酸水(64:36)进行洗脱,得到化合物Ⅱ。
3.权利要求1所述3,4-裂环半日花烷型二萜类化合物的制备方法,其特征在于:其具体步骤如下:
(1)水回流提取裸花紫珠,浓缩提取液,提取液经HPD100大孔树脂吸附色谱柱分离,依次用H2O、不同浓度梯度的乙醇溶液洗脱,收集90%乙醇洗脱部分上硅胶柱色谱,用石油醚和丙酮混合溶液进行梯度洗脱,按照所使用的不同梯度的洗脱液收集流份;
(2)将步骤(1)中石油醚和丙酮体积比为100:12得到的流份上样至硅胶色谱柱上,然后用石油醚和二氯甲烷体积比为(100:10—0:100)的混合溶液进行梯度洗脱,将石油醚和二氯甲烷体积比为1:1洗脱下来的流份经半制备HPLC分离,用甲醇和水体积比为71:29的混合溶液为进行洗脱,得到化合物Ⅰ;
(3)将步骤(1)中石油醚和丙酮体积比为100:15得到的流份上样至ODS色谱柱上,用甲醇和水混合溶液进行梯度洗脱,按照所使用的不同梯度的洗脱液收集流份;
(4)将步骤(3)中使用甲醇和水积比为40:60得到的流份经半制备HPLC分离,用乙腈-水(61:39)洗脱,洗脱下来的流份再经半制备HPLC分离,用甲醇-0.4%甲酸水(64:36)进行洗脱,得到化合物Ⅱ。
4.按照权利要求2或3所述3,4-裂环半日花烷型二萜类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中石油醚和丙酮混合溶液的体积比例依次为200:1、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:8、100:10、100:12、100:15、100:20、100:25、100:30、100:40、100:50、100:100、0:100。
5.按照权利要求2或3所述3,4-裂环半日花烷型二萜类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂水的加入量与裸花紫珠质量的配比为(8-15)L:1kg。
6.按照权利要求3所述3,4-裂环半日花烷型二萜类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中不同浓度梯度的乙醇溶液体积比为30%、60%、90%。
7.一种用于抗炎的组合物,其含有至少一种权利要求1的化合物。
8.权利要求1所述化合物的应用,其特征在于:该化合物用于制备抑制炎症,预防和/或治疗妇科炎症、急性传染性肝炎的药物或保健品。
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