[发明专利]脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于资源回收和利用工艺，特别涉及一种脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的方法及其装置，用于从废铅酸蓄电池回收再生铅的工艺过程。

背景技术

目前湿法脱硫-火法冶炼回收废铅酸蓄电池中铅的重要技术工艺之一，是在废铅酸蓄电池铅膏中加入碳酸钠，使硫酸铅转变为碳酸铅，反应后的脱硫铅膏压滤滤液经净化、结晶制备硫酸钠的方法，然后碳酸铅火法冶炼回收铅。其中将滤液结晶得到无水硫酸钠是该工艺中的一个重要环节。此外工业生产中也有许多含硫酸钠的废液，如化纤、农药、白碳黑等厂均有硫酸钠废液需要处理回收无水硫酸钠。然而，含硫酸钠的废液来源不同，成份差异较大，从废液中回收无水硫酸钠的工艺方法也不同，比如，对于一些低浓度的硫酸钠废液必须采用蒸发浓缩结晶的方法来回收无水硫酸钠。因此，有必要设计一种符合从脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的工艺技术。

目前，不论是从脱硫铅膏净化处理后滤液还是从其它废液中回收无水硫酸钠的方法基本上都是采用加热蒸发结晶的方法。但这种方法最大的缺点是能耗高、产品极易在蒸发器中结垢、结疤，大大影响蒸发效率和造成设备管道堵塞的现象。虽然通过采用多效蒸发或闪蒸技术能有效降低能耗，但实际生产中设备结垢、结疤问题始终难以解决。如能将十水硫酸钠以固态形式的直接失去结晶水变无水硫酸钠，则可避免上述问题。然而，想要直接加热十水硫酸钠去结晶水存在很大困难，因为加热过程中十水硫酸钠会吸潮、融化变液态。

硫酸钠，又名元明粉，是一种重要的化工产品，硫酸钠水溶液40℃以下在水中溶解度对温度变化特别敏感，在低于37.2℃时以十水硫酸钠晶体形式从溶液中析出。而十水硫酸钠晶体在高于40℃时能迅速风化失去结晶水成为无水硫酸钠，因此根据这一特性以及脱硫铅膏净化处理后滤液硫酸钠浓度较大实际情况，设计从脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的能耗较低，设备维护简单的工艺技术是非常必要的。

发明内容

本发明提供一种脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的方法及其装置，避免采用蒸发方法能耗高、硫酸钠在设备中易结垢、结疤的缺陷，实现直接由十水硫酸钠固态转变成无水硫酸钠。

一种脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的方法，包括如下步骤：

（1）冷冻结晶：将滤液降低温度，缓慢搅拌下析出十水硫酸钠晶体，进入离心机分离；

（2）真空干燥：将步骤（1）所得十水硫酸钠晶体，置于低温真空干燥机抽真空干燥至晶体表面不再有晶体光泽，此时部分结晶水脱去；

（3）烘干：将步骤（2）所得十水硫酸钠晶体部分脱水产物，置于烘干机上进一步干燥脱水得无水硫酸钠产品。

所述步骤（1）中，滤液温度降低至-5～5℃。

所述步骤（2）中，干燥温度维持在0～70℃，压力保持在0.01～100 mmHg，直到十水硫酸钠晶体失重20%～70%。

所述步骤（3）中，干燥温度维持在70～300℃。

一种用于上述的脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的装置，包括通过管道或输送带依次连接的滤液储罐、冷冻结晶设备、离心机、低温真空干燥机和烘干设备。 

上述的脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的装置，所述的滤液储罐带有预冷设施；冷冻结晶后离心分离出的温度较低的低浓度硫酸钠溶液通过自吸泵经保温管道输送至滤液储罐预冷设施中作为冷却介质。

上述的脱硫铅膏净化处理后滤液回收无水硫酸钠的装置，所述的低温真空干燥机带有物料重量显示装置，可用于实时监控物料真空干燥时的失重情况。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明采用低温冷冻结晶的方法回收无水硫酸钠，所得无水硫酸钠纯度更高、所需能耗更低。

（2）本发明能够避免加热蒸发带来的设备结垢、结疤问题。

附图说明

图1是本发明装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。

如图1所示，本发明的装置包括通过管道或输送带依次连接的带有预冷设施的滤液储罐、冷冻结晶设备、离心机、带有物料重量显示装置的低温真空干燥机和烘干设备。

实施例1