[发明专利]具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料及制备方法有效
申请号: | 201410418268.7 | 申请日: | 2014-08-22 |
公开(公告)号: | CN104201351B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 木士春;胡林;杨金龙;康晓春;张伟 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 介孔微球 结构 硅酸 亚铁 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)在含有培养基的水溶液中加入微生物培养,然后经过离心、水洗得到纯微生物溶液;
2)在有机醇或/和蒸馏水的溶剂中加入铁源、硅源和锂源,搅拌均匀待用;
3)将步骤1)的纯微生物溶液和步骤2)的混合溶液混合通过生物矿化作用在一定温度下搅拌得到前驱体溶液;
4)将步骤3)的前驱体溶液烘干得到固态前驱体,然后在球磨机中球磨;
5)将球磨后得到的前驱体粉末压片,在惰性气氛下升温保温后冷却形成具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料,其由20~100nm颗粒聚集成1~10um级别微球、颗粒上存在有2~6nm介孔,并含有微量的四氧化三铁。
2.按权利要求1所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤1)所述的培养基为葡萄糖或蔗糖,所述的培养基和微生物浓度为0.000001~1M,所述的培养时间为10分钟~15天。
3.按权利要求1或2所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤2)所述的有机醇为乙醇、乙二醇和多元醇中的任意一种或者多种的混合。
4.按权利要求1所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤2)所述的铁源为醋酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸铁和氢氧化铁中的一种或者多种的混合。
5.按权利要求1所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤2)所述的硅源为二氧化硅、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或者多种的混合。
6.按权利要求1所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤2)所述的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、氯化锂、硫酸锂和硝酸锂中的一种或者多种的混合。
7.按权利要求4或5或6所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤2)的铁源、硅源和锂源的离子浓度为0.0001~3M。
8.按权利要求4或5或6所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于所述的锂源,铁源和硅源的摩尔比为锂源:铁源:硅源=2:1:1~4:1:1。
9.按权利要求1或2所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方 法,其特征在于步骤3)中的搅拌温度为0~120℃,搅拌时间为3小时~15天。
10.按权利要求1或2所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤4)所述的烘干温度为30~180℃,所述的球磨机的转速为每分钟50转~500转,球磨时间为10分钟~3天。
11.按权利要求1或2所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤5)所述的升温速率为1-20℃/min,保温温度为600~850℃,保温时间为1~48小时。
12.权利要求1-11任一项制备方法所得具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料。
13.按权利要求12所述的具有介孔微球结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料,特征在于:其由20~100nm颗粒聚集成1~10um级别微球、颗粒上存在有2~6nm介孔,并含有微量的四氧化三铁。
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