[发明专利]冻干技术在杜仲叶干燥中的应用

说明书

发明领域

本发明涉及药品制法，特别涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，属医药技术领域。

背景技术

杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥方式，直接影响到药材的质量及深度开发。

中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。

《中国药典》(2010版一部)收载：杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收，晒干或低温烘干。

发明内容

本发明的目的是提供一种杜仲叶干燥的新方法，该方法干燥的杜仲叶，多种有效成分含量高。

本发明的另一个目的是提供一种新方法干燥的杜仲叶的应用，用于治疗高血压临床疗效更好。

本发明的目的是这样实现的：

冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至半干，取出，堆闷至呈褐色，干燥。

本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，冻干至半干是冷冻至-10℃以下，干燥室压力控制在30Pa以下，至半干。

本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，冻干至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程的一半时间确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。

本发明的冻干技术在杜仲叶干燥方法中的应用，干燥是晾干、晒干、烘干、真空干燥、远红外干燥和微波干燥。

本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用制备的杜仲叶的应用，其特征在于：用于治疗高血压。

至此完成了本发明，本发明的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，不同于现有技术的冻干。现有技术的冻干主要可分一次干燥(升华干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥过程抽真空时间长，能耗高。本发明是应用冻干技术，冻干至半干，物料在冻干机内，升华时间是全过程升华时间的一半，无二次干燥过程。干燥过程抽真空时间短，能耗低，更重要的是制备的杜仲叶有效成分含量高，临床效果好。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

将同一批鲜杜仲叶，按以下方法进行加工。

1）晒干杜仲叶：鲜杜仲叶，晒干。

2）冻半干堆闷晒干杜仲叶：鲜杜仲叶，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，至半干，取出，堆闷至呈褐色，晒干。

3) 冻干杜仲叶：冷冻至-20℃；达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下；解析温度控制在45℃以下，至干。

一、不同方法干燥的杜仲叶活性成分比较

1、主要仪器与设备

LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子天平,冻干机。

2、试剂：对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈（色谱纯，美国 Tedia 公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。

3、试验方法

准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取1h，过滤至100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45μm滤膜，提取液备用。

1）高效液相色谱法测定绿原酸 色谱条件: 色谱柱Dimamonsil C18（250mm×4.6mm，5μm）； 流动相甲醇：水=35：75；流速1.0mL/min检测波长240nm； 进样体积20μL；温度25℃。