[发明专利]一种地黄的冻干方法

说明书

发明领域

本发明涉及药品制法，特别涉及一种地黄的冻干方法，属医药技术领域。

背景技术

鲜药应用是中医用药的特色及特殊形式，其特点有：寒凉性药鲜品较干品偏凉偏润；辛香气药鲜品较干品味厚力峻；鲜药药汁润燥力强于干品起效快。由于鲜药含有丰富的自然气味和浆汁其味纯正药效强,有直接的生津增液之功效,一直受到历代医家的称崇。

现有的鲜药保鲜技术有自然贮藏法、沙藏法、沙植法、冷库贮藏法、塑料薄膜保鲜法等。但由于现有的鲜药保鲜技术落后，不耐贮藏，不便于运输，且季节性强，以致鲜药供应已长期断档，绝大部分鲜药均以干品代替。临床研究已经证实，许多中药，在某些情况下干品不能替代鲜品。

冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用，在地黄、人参、西洋参、冬虫夏草、山药、枸杞、鹿茸等中药材中都已见报道。冻干技术可最大限度地保存药用有效成分的活性,较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使鲜活植物或动物药材保持鲜药的效果。但冻干药材质地疏松轻脆、产品易碎，不易保持饮片形状。

发明内容

本发明的目的是提供一种地黄的冻干方法，制备的冻干地黄梓醇含量高，能耗低，饮片保存性好。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，升华结束，取出，即得。

本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于：升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。

至此完成了本发明，本发明制备的冻干鲜地有效成分梓醇含量高，生物利用度高，能耗低，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。

现有冻干技术的冻干全名为真空冷冻干燥，是指将药材在低温下冻结，然后在真空条件下升华，去除冰晶，待升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水的干燥方法。冷冻干燥过程主要可分为一次干燥(升华)，二次干燥(解吸)等步骤。本发明与现有冻干技术的区别在于升华结束后不再进行二次干燥，能耗低。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处。

一、制备样品

将同一地块同时采收的鲜地黄,按以下方法分别进行加工：

1）鲜地黄：新鲜地黄土埋，塑料袋密封保湿;

2）生地黄:取鲜地黄，切成厚片，60℃缓缓烘焙至八成干;

3）本发明冻干地黄，取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，升华结束，取出，即得。

4）冻干地黄，取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28～-32℃之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干，取出，即得。

二、不同干燥方法地黄中梓醇含量比较

仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18,10μm,25cm×4.6mm。流动相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mL·min^-1,测定波长210 nm。柱温40℃。

样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎,干地黄粉碎过40目筛, 分别精密称定绞碎的鲜地黄2.5g（经干燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄），冻干地黄饮片0.5g,加甲醇25mL,称重,超声处理20min,放冷,补重,过滤。取续滤液作为供试品溶液。

对照品溶液的制备: 精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。

分别精密吸取对照品溶液3μL,供试品溶液6μL,注入液相色谱仪测定。以干品计，结果见表1。

表1  不同干燥方法地黄中梓醇含量