[发明专利]碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法有效
申请号: | 201410418798.1 | 申请日: | 2014-08-22 |
公开(公告)号: | CN104150908A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 陈敏;张雪峰;邓刚;肖玄;方民宪;陈伟;钟华杰;许恒新 | 申请(专利权)人: | 攀枝花学院 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/626 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 柯海军;刘文娟 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.碳化钛钼陶瓷粉,其特征在于,其相结构为单一立方相,纯度≧99%。
2.权利要求1所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a熔炼:将钛粉和钼粉熔炼成TixMo1-x合金;TixMo1-x合金中,各元素重量含量为:Ti5.3-81.8wt%,Mo18.2-94.7%,其中,0.1<x<1;
b氢化制粉:先去除TixMo1-x合金表面的氧化层,再洗净、烘干,然后将所得TixMo1-x合金于400-450℃、3.5~4.5MPa压力下进行氢化反应得到氢化TixMo1-x合金,再冷却至室温、粉碎得TixMo1-x粉体;
c配碳:将TixMo1-x粉体和碳粉混匀,再干燥、压制成型得TixMo1-xC坯料;其中,碳粉的添加量为TixMo1-x粉体质量的13%-23%;
d烧结反应:将TixMo1-xC坯料在真空气氛下于1500-1800℃进行烧结反应1-3h得TixMo1-xC陶瓷粉。
3.根据权利要求2所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤a中钛粉和钼粉于非自耗真空熔炼设备内采用电弧加热熔炼成TixMo1-x合金。
4.根据权利要求2或3所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于步骤a中,各元素重量含量为:Ti30-70wt%,Mo30-70wt%。
5.根据权利要求3任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于,所述步骤a的熔炼方法为:先抽真空至真空度小于5×10-3MPa,惰性气体保护下,采用反复翻转的熔炼方式,至少翻转3次;更优选的,所述步骤a的熔炼方法为:将非自耗真空熔炼设备抽真空至5×10-3MPa,充入惰性气体洗真空室,反复三次;再次抽真空至5×10-3MPa,向真空熔炼设备内通入惰性气体,引燃电弧熔炼合金,每个试样经过反复翻转熔炼至少3次,熔炼后冷却到室温取出。
6.根据权利要求2~5任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤b中:
采用抛光电钻或手动打磨的方式除去TixMo1-x合金表面的氧化层;
采用无水乙醇或丙酮洗净;
所得TixMo1-x粉体的粒径小于0.075mm。
7.根据权利要求2~6任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述氢化反应为:先于真空环境下升温至反应温度,保温10-30min后通入氢气进行反应;反应15-25min后,进行抽真空处理,再通入氢气继续反应,保持该循环至少3次;通入氢气的量使反应压力控制为3.5~4.5MPa;氢化反应完成后,再于真空环境下将样品冷却至室温再粉碎合金;其中,真空度低于100Pa。
8.根据权利要求2~7任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤c中采用湿法球磨的方式将TixMo1-x粉体和碳粉混匀;进一步的,所述湿法球磨为:将TixMo1-x粉体和碳粉混合,再加入溶剂进行湿法球磨得球磨料,球磨条件为:固液比为1︰2~2︰1g/ml,球料比为5︰1~10︰1,球磨时间为4~6小时,球磨筒转速为300~350转/min,所得球磨料的粒径为5~10um;所述溶剂为酒精、丙酮或CCl4中的至少一种。
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