[发明专利]咪唑功能化磁性介孔硅及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201410419520.6 申请日: 2014-08-22
公开(公告)号: CN104275153B 公开(公告)日: 2017-06-16
发明(设计)人: 石伟群;朱琳;袁立永;王琳 申请(专利权)人: 中国科学院高能物理研究所
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435 代理人: 孟阿妮,郭栋梁
地址: 100049 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 咪唑 功能 磁性 介孔硅 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种咪唑功能化磁性介孔硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以磁性四氧化三铁纳米颗粒为核,利用溶胶-凝胶法,采用硅源前驱体水解,在磁性四氧化三铁纳米颗粒表面包覆一层无定形二氧化硅;

(2)再利用溶胶-凝胶法,在包裹了无定形硅的磁性纳米颗粒表面自组装一层复合外壳,得到磁性介孔硅;所述复合外壳由表面活性剂和二氧化硅组成;

(3)煅烧磁性介孔硅,除去磁性介孔硅中的表面活性剂,得到以介孔结构二氧化硅为外壳的球形磁性复合材料;

(4)最后将球形磁性复合材料用后接法接枝咪唑功能基团,即得到咪唑功能化的磁性介孔硅;

在步骤(2)的合成体系中,表面活性剂质量百分比为0.2%~2%,硅源质量百分比为0.2%~0.5%,氨水的质量百分比为0.5%~3%,其余为溶剂,所使用的溶剂为烷基醇与水的混合溶液,所述烷基醇是甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种,所述烷基醇和水的体积比为9:1~1:9,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;

在步骤(3)的煅烧去模板步骤中,煅烧温度为350-550℃,煅烧时间为3-6h;

所述磁性四氧化三铁纳米颗粒的尺寸为200~800nm,所使用硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和正硅酸甲酯中的一种或几种,使用的含咪唑功能团的硅源为N-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑;

在步骤(4)的合成体系中,球形磁性复合材料与N-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑的质量比为1:0.10~0.55,所用溶剂为甲苯,所述甲苯与球形磁性复合材料的体积质量比为30~150:1。

2.根据权利要求1所述的咪唑功能化磁性介孔硅的制备方法,其特征在于,所述咪唑功能化的磁性介孔硅的粒径为400nm~1μm,所述无定形二氧化硅的层厚度为10-30nm,所述复合外壳的层厚度为70~80nm,且具有二维六方体孔道结构,比表面为200~600m2/g,孔容为0.1~0.8cm3/g。

3.根据权利要求1或2所述的咪唑功能化磁性介孔硅的制备方法,其特征在于,在步骤(1)的合成体系中,磁性四氧化三铁微粒质量百分比为0.1%~5%,硅源质量百分比为0.01%~0.10%,氨水的质量百分比为0.5%~3%,其余为溶剂,所使用的溶剂为烷基醇与水的混合溶液,所述烷基醇是甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种,所述烷基醇和水的体积比为9:1~1:9。

4.一种咪唑功能化磁性介孔硅,其特征在于:按照权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。

5.一种权利要求4所述的咪唑功能化磁性介孔硅在放射性核素吸附分离方面的应用。

6.根据权利要求5所述的咪唑功能化磁性介孔硅在放射性核素吸附分离方面的应用,其特征在于:所述的咪唑功能化磁性介孔硅通过外加磁场能够从水相中分离回收再利用。

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