[发明专利]一种检测粮食中有机氯农药残留量的方法

权利要求书

1.一种检测粮食中有机氯农药残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)样品前处理：采用超声提取粮食样品，并用硅藻土层析柱净化提取液，得到待测样品溶液；

(2)基质混合标准溶液的配制：将不含有机氯农药的粮食样品按照样品前处理方法制备成空白基质溶液，用该空白基质溶液配制成6种不同浓度的含待测有机氯农药的基质混合标准溶液；

(3)用气相色谱仪检测样品，以外标标准曲线法计算待测样品中有机氯农药的残留量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品前处理的步骤包括：称取粮食样品，将样品碾碎，加入石油醚和丙酮作为提取溶剂，用微波超声提取，提取结束后，提取液静置冷却、过滤；用石油醚和丙酮混合液冲洗残渣，再混合提取液和冲洗液，用硅藻土层析柱净化，经旋转蒸发仪浓缩后，用丙酮定容，用有机相滤膜过滤后得待测样品溶液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：石油醚和丙酮的比例是1～3:1，提取溶剂的用量是每克样品加2～5ml提取溶剂。

4.如权利要求2所述的样品前处理方法，其特征在于：超声提取的温度是30～40℃，提取时间是0.5～1h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述6种不同浓度的基质混合标准溶液中其中一种浓度为0.1μg/mL，其配制方法为：移取1mL浓度为100μg/mL的有机氯农药标准溶液于25mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到浓度为4μg/mL的标准储备液A；移取1mL标准储备液A于10mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到农药浓度为0.4μg/mL的标准储备液B；移取2.5mL标准储备液B于盛有空白基质溶液的10mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到农药浓度为0.1μg/mL的基质混合标准溶液。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)包括：用气相色谱仪检测不同浓度的各有机氯农药标准溶液，计算得出各有机氯农药的标准曲线及回归方程；用气相色谱仪检测待测样品溶液，通过标准曲线和回归方程计算得到待测样品溶液中各有机氯农药的浓度，进而计算得出样品中各有机氯农药的残留量。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机氯农药种类包括：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、氯丹峰、P,P’-滴滴伊、O,P’-滴滴涕、P,P’-滴滴滴、P,P’-滴滴涕和灭蚁灵。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱仪采用的气相色谱分析条件如下：

a)色谱柱：RTX-5毛细管色谱柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；

b)温度：

进样口温度260℃，检测器温度260℃，程序升温过程如下：

初始温度150℃，保持1min；

以5℃/min的速率升至200℃；

再以3℃/min的速率升至260℃；

总运行时间为31min；

c)检测器：ECD ⁶³Ni源电子捕获检测器；

d)柱流速：2.34mL/min，

e)进样方式：分流进样，分流比为10:1，自动进样，进样量1μL。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅藻土层析柱的制备方法是：称取硅藻土，置入马弗炉烘焙，将冷却后的硅藻土填入带旋塞的层析柱即可。

10.如权利要求9所述的制备硅藻土层析柱的方法，其特征在于：烘培的温度是800～1000℃，烘培的时间为1～2h。