[发明专利]一种羟丙基-β-环糊精的制备方法有效
申请号: | 201410419763.X | 申请日: | 2014-08-22 |
公开(公告)号: | CN104151451A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 王丽萍;毕方玉;许维成;王哲 | 申请(专利权)人: | 淄博千汇生物科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C12P19/18 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 255086 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 环糊精 制备 方法 | ||
1.一种羟丙基-β-环糊精的制备方法,其特征在于步骤包括:
(1)用蒸馏水调制淀粉质量浓度为12%-14%的淀粉乳,在75-85℃下搅拌30-50分钟;再将温度调节至40-45℃,按照每克淀粉加9-13个酶活单位的浓度加入环糊精葡萄糖基转移酶,再添加有机溶剂:添加量为每克淀粉加0.8-1.1mL的环己烷后,转化反应6-7小时,转化过程中调节pH值8-9,过滤之后滤液采用结晶的手段获得β-环糊精产品;
(2)将质量浓度为20%~25%氢氧化钠水溶液加热到50-55℃,边搅拌边缓慢加入步骤(1)得到的β-环糊精,继续搅拌直至β-环糊精完全溶解,冷却到室温,在水浴下边搅拌边3h-3.5h内均匀滴加1,2-环氧丙烷30-35ml,滴加过程将温度控制在22~24℃,滴加完毕后继续搅拌3-5小时;其中氢氧化钠、β-环糊精和1,2-环氧丙烷的摩尔比为4:2-3:1-2;
(3)将步骤(2)得到的反应物用盐酸进行中和,调节使其pH=7;
(4)对步骤(3)得到的反应液进行减压蒸馏,得到的浆状物用乙醇溶解,搅拌,过滤,再进行减压蒸馏得到浓浆;
(5)将步骤(4)所得浓浆导入喷雾干燥机中,温度控制在5~10℃,得白色无定形粉末羟丙基-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中的淀粉为马铃薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中有机溶剂为环己烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中每克淀粉加10-12个酶活单位的浓度加入环糊精葡萄糖基转移酶,优选每克淀粉加11个酶活单位的浓度加入环糊精葡萄糖基转移酶。
5.根据权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于步骤(2)中氢氧化钠水溶液质量浓度为21%~24%;优选质量浓度为23%。
6.根据权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于步骤(2)中氢氧化钠、β-环糊精和1,2-环氧丙烷的摩尔比为4:2:1。
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