[发明专利]一种氨基功能化介孔氧化铈的制备方法

权利要求书

1.一种氨基功能化介孔氧化铈的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1) 在15～20 ml乙醇和7.5～12.5 ml去离子水中加入1.74～5.12 g P₁₂₃，40～60 ℃水浴搅拌40 min使其充分溶解；

2) 将1.20～4.80 g Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解在7.5～12.5 ml的去离子水中，将此溶液滴加至P₁₂₃溶液中，磁力搅拌60 min后，滴加28%的浓氨水至溶液pH值为9-10；

3) 待上述碱性溶液冷却至室温后，边搅拌边滴加30% H₂O₂ 7.5～12.5 ml，使溶液变成红棕色，继续搅拌至红棕色沉淀均匀悬浮于溶液中，再把此混合溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，90-120 ℃水热反应20-30 h，经过滤、水洗、乙醇洗涤、40-70 ℃烘干后获得预产物；

4) 预产物经无水乙醇萃取、过滤、乙醇洗涤、40-70 ℃烘干后获得表面羟基含量较高的介孔氧化铈产物；

5) 在磁力搅拌下，将4～8 ml APTMS(胺丙基三甲氧基硅烷) 或APTES(胺丙基三乙氧基硅烷)或APTMS与APTES混合物滴加在20～25 ml无水乙醇中，形成溶液，用2～3 M HCl溶液调节APTMS或APTES(或APTMS与APTES混合物)乙醇溶液pH值为5～8，再把0.5～2.0 g介孔氧化铈粉体(由步骤4)中制备) 分批加入至上述溶液中，边加边搅拌(持续时间为12～24 h)，使介孔氧化铈与APTMS或APTES(或APTMS与APTES混合物)充分接触，形成氨基功能化介孔氧化铈产物；

6) 产物经抽滤、乙醇洗涤、80～100 ℃烘干、研磨后既得氨基功能化介孔氧化铈颗粒物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，P123是完全溶解在乙醇和水混合溶液中，且形成透明溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是把Ce(NO₃)₃·6H₂O溶液滴加至P123溶液中，形成无机-有机杂合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是在碱性条件下，用H₂O₂将Ce³⁺氧化至Ce⁴⁺，Ce⁴⁺与P123中的羟基结合形成氢氧化物，再在水热条件下形成氧化铈与P123的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是利用无水乙醇溶解P123，形成介孔，同时保留介孔表面的大量羟基。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是在pH=5-8的范围内，用APTMS和APTES中的甲氧基与介孔氧化铈表面羟基缩合，形成氨基功能化介孔氧化铈。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：使用的氨基功能化物质是APTMS或APTES或APTMS与APTES混合物，且他们是滴加至无水乙醇中，形成溶液。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，形成APTMS或APTES(或APTMS与APTES混合物)乙醇溶液后，用HCl调节其pH值，再用调好pH值的溶液包裹介孔氧化铈颗粒物。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：无机-有机杂合过程是在乙醇水溶液中完成，为绿色环保过程。