[发明专利]一种乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法

权利要求书

1.一种乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：以氢氧化钠和乙酸异龙脑酯为原料制备异龙脑，其制备方法包括皂化、精馏、分层、水洗、结晶的步骤。

2.根据权利要求1所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1）将氢氧化钠水溶液与极性溶剂混合后搅拌均匀，配制成极性溶液；

2）分别将乙酸异龙脑酯和步骤1）的极性溶液从皂化反应器的一端泵入，进行皂化反应；

3）分别将非极性溶剂和水从皂化反应器另一端泵入，使皂化反应后的溶液与非极性溶剂、水混合均匀后从皂化反应器出口采出反应液；

4）将反应液泵入精馏塔中，采用常压精馏对反应液中的极性溶剂进行回收；所得极性溶剂从塔顶采出，其余溶液从塔釜采出；

5）将塔釜采出的溶液进行分层，所得油相为含异龙脑的混合液，水相为醋酸钠水溶液；

6）将油相采出后用水洗涤，静置分层，反复水洗直至洗出液pH呈中性；

7）采用蒸发结晶法，对水洗后的油相进行结晶、过滤，得白色异龙脑晶体。

3.根据权利要求2所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：步骤1）所述氢氧化钠水溶液与极性溶剂的摩尔比为1：1~6；

所述氢氧化钠水溶液的质量分数为30~46%；

所述极性溶剂包括丙酮、甲醇、乙腈、异丙醇、二氧六环。

4. 根据权利要求2所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：步骤2）所述乙酸异龙脑酯的纯度≥97%。

5. 根据权利要求2所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：步骤2）所述皂化反应中乙酸异龙脑酯与氢氧化钠的摩尔比为1：1.05~1.25。

6. 根据权利要求2所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：步骤2）所述皂化反应器为振荡流反应器、静态混合器或超声波混合器。

7. 根据权利要求2所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：步骤2）所述皂化反应的反应时间为10~60 min，反应温度为60~100℃。

8. 根据权利要求2所述乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，其特征在于：步骤3）中乙酸异龙脑酯、非极性溶剂和水的摩尔比为1：1~2：2~6；

所述非极性溶剂为苯类溶剂。