[发明专利]利用催化合成方式制备丙交酯的方法在审
申请号: | 201410420332.5 | 申请日: | 2014-08-25 |
公开(公告)号: | CN105461679A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 郭琳 | 申请(专利权)人: | 郭琳 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽宁省沈阳市浑*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 催化 合成 方式 制备 丙交酯 方法 | ||
1.利用催化合成方式制备丙交酯的方法,其特征在于,包括下步骤;
(1)将D、L-乳酸加热脱水;量取100mLD、L-乳酸原料含100g乳酸放入三颈瓶中,安装电动搅拌系统、冷凝系统、恒温加热系统、真空系统;减压13.3KPa下逐步升温到80℃,冷凝系统采用冷水冷却,温度保持在50℃,脱自由水约2h左右,至无明水馏分滴出停止加热;
(2)乳酸聚合成低聚物;按质量比加入一定量催化剂,在减压下(13.3KPa)下重新缓慢升温至140℃,冷凝系统采用冷水冷却,温度保持在140℃,脱结合水约1h左右,至无明水馏分滴出停止加热;
(3)加入催化剂后静置10分钟,加水搅拌并再次加热至90摄氏度保持3至5小时后冷却;
(4)低聚体解聚成环;更换接收装置,重新开始快速升温,至190℃时减压至1KPa,持续缓慢升温,反应温度控制在200~210℃,直到无明显馏出物为止约需1.5h;蒸出的丙交酯蒸汽迅速冷凝挂壁、淡黄色丙交酯液体逐渐结晶析出;
(5)萃取分离:将所得溶液静置10分钟后,加入萃取剂进行萃取,萃取后得到溶液,既得。
2.根据权利要求1所述利用催化合成方式制备丙交酯的方法,其特征在于,产品经抽滤,得固体粗产物;粗品丙交酯呈淡黄色,用乙酸乙酯重结晶3次;真空干燥后得无色透明层状晶体。
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