[发明专利]一种氟化氢铵生产工艺的中试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，属于化工生产领域。

背景技术

氟化氢铵是一种具有腐蚀性的化学物质，遇潮、水分解有毒氟化物， 氮氧化物和氨气体。溶于水为弱酸，可以溶解玻璃，微溶于醇，极易溶于冷水，而且非常容易潮解。氟化氢铵可用作化学试剂、玻璃蚀刻剂(参与氢氟酸并用)、发酵工业消毒剂和防腐剂、由氧化铍制金属铍的溶剂以及硅钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷、镁合金，锅炉给水系统和蒸气发生系统的清洗脱垢，以及油田砂石的酸处理，也用作烷基化、异构化催化剂组分。

发明内容

本发明目的是提供一种用于氟化氢铵生产工艺过程中的中试方法，及时对生产出的产品进行检测，以便于扩大生产。

本发明的方案如下：一种氟化氢铵生产工艺的中试方法，包括以下步骤：

a、在反应釜中加入质量分数为30-60%氟化氢铵母液，将摩尔比为2-4：1的液态氟化氢和液氨分别计量投入到反应釜中，发生中和化学反应；反应过程中温度控制在100-200℃；反应结束时温度控制在90-100℃，并冷却至75-85℃；

b、开启冷却水进回水阀门，启动空压机，开始向结晶器内鼓泡管供气；

c、用泵将温度冷却到75-85℃的氟化氢铵热物料打入冷却结晶釜内，用15℃－ 30℃的循环冷却水通入冷却结晶釜内的冷却盘管强制冷却，同时利用空压机送入的压缩空气强制搅动，经过 12～18小时后，充分冷却至30-50℃，氟化氢铵结晶析出；

d、开启冷却结晶釜出口阀门，匀速将冷却后的物料送到卧式螺旋离心机中甩干，检验合格后，即可包装成品。

进一步，所述的步骤a中完成反应的氟化氢铵热物料冷却至80℃。

进一步，所述的步骤c中，冷却结晶釜内物料的降温速度控制在0-4℃/h。

进一步，所述的冷却结晶釜底部安装鼓泡空气管和冷却盘管，利用空气鼓泡，让结晶析出的氟化氢铵粒子不沾淀在底部，便于下一道工序离心甩干的连续运行。

进一步，所述的冷却结晶釜底部安装有母液收集槽，用于应对更换阀门或底阀泄漏时物料的收集。

本发明有益效果：

1、本发明为了缩短结晶时间，对氟化氢铵结晶方式的改变，结晶方式的改变，不发生化学反应，不改变物料的性质。在实施过程中，在结晶釜底部，安装有母液收集槽，应对更换阀门或底阀泄漏时物料的收集，具备安全可靠性。

2、新工艺对离心机的选型作了改变。旧工艺选用的是三足式上卸料离心机，操作人员直接物料，在装卸物料进出时，须严密穿戴好防护用具，操作强度大，对操作工的体力要求、和耐热要求高。新工艺采用的是的卧式螺旋离心机，该型号离心机可实行连续进、出料，设备外壳全封闭，操作人员不直接接触物料，半自动化操作，安全可靠性更高。

3、冷却结晶釜底部安装鼓泡空气管和冷却盘管，利用空气鼓泡，让结晶析出的氟化氢铵粒子不沾淀在底部，便于下一道工序离心甩干的连续运行。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例中使用到的设备如表1所示。

表1、实施例中使用到的设备明细。

 

实施例1

a、在反应釜中加入质量分数为30%氟化氢铵母液，将摩尔比为2：1的液态氟化氢和液氨分别计量投入到反应釜中，发生中和化学反应；反应过程中温度控制在120℃；反应结束时温度控制在80℃，并冷却至75℃；

b、开启冷却水进回水阀门，启动空压机，开始向结晶器内鼓泡管供气；

c、用泵将温度冷却到75-85℃的氟化氢铵热物料打入冷却结晶釜内，用30℃的循环冷却水通入冷却结晶釜内的冷却盘管强制冷却，同时利用空压机送入的压缩空气强制搅动，经过 18小时后，充分冷却至50℃，氟化氢铵结晶析出；冷却结晶釜内物料的降温速度控制在0-4℃/h；

d、开启冷却结晶釜出口阀门，匀速将冷却后的物料送到卧式螺旋离心机中甩干，检验合格后，即可包装成品。

实例例2

a、在反应釜中加入质量分数为60%氟化氢铵母液，将摩尔比为4：1的液态氟化氢和液氨分别计量投入到反应釜中，发生中和化学反应；反应过程中温度控制在200℃；反应结束时温度控制在100℃，并冷却至85℃；

b、开启冷却水进回水阀门，启动空压机，开始向结晶器内鼓泡管供气；