[发明专利]一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法有效
| 申请号： | 201410421948.4 | 申请日： | 2014-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN104193701A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 王威;何琦文;王月梅;张媛媛;王安勇;张晓光;王列平;林双政;宁斌科;薛超 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D307/12 | 分类号： | C07D307/12 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 呋喃 合成 方法 | ||
1.一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，其特征在于：以2-氯乙醇与丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂中，控温60℃～80℃反应6～10小时，在碱作用下生成2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经还原试剂还原制得2-羟甲基-1,4-丁二醇，随后在脱水剂的作用下经脱水反应制得3-羟甲基四氢呋喃。
2.按照权利要求1所述的3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，其特征在于：所述的2-氯乙醇和丙二酸二乙酯的摩尔比为0.998～1.105:1；所述的溶剂可以为甲醇、乙醇或叔丁醇；所述的碱可以为叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或三乙胺，且与丙二酸二乙酯的摩尔比为1:1；所述的还原剂可以为硼氢化钠或硼氢化钾，且与2-羟乙基-丁二酸二乙酯的摩尔比为2～2.05:1；所述的脱水剂可以为浓硫酸、盐酸、磷酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸或对甲苯磺酸和浓硫酸混合物，且与2-羟甲基-1,4-丁二醇的摩尔比为1:100。
3.按照权利要求1或2所述的3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，包括如下步骤：
(1)反应瓶中加入丙二酸二乙酯后，滴加乙醇钠的乙醇溶液，并缓慢加热至80℃反应，滴毕，再缓慢滴加2-氯乙醇后，控温80℃反应7小时，蒸除溶剂，得2-羟乙基-丁二酸二乙酯，丙二酸二乙酯与乙醇钠及2-氯乙醇的摩尔比为1:1:0.998～1.105；
(2)反应瓶中加入步骤(1)得到的2-羟乙基-丁二酸二乙酯、甲醇和硼氢化钠，缓慢加热至70℃反应2小时至原料反应完全，停止反应，过滤得2-羟甲基-1,4-丁二醇粗品，无需提纯直接用于下步反应，硼氢化钠和2-羟乙基-丁二酸二乙酯的摩尔比为2～2.05:1；
(3)将步骤(2)中制得的2-羟甲基-1,4-丁二醇加入装有分水器和回流冷凝管的三颈反应瓶中，以甲苯为溶剂，加入脱水剂对甲苯磺酸，脱水剂和2-羟甲基-1,4-丁二醇的摩尔比为1:100控温110℃反应9小时，经HPLC检测至原料反应完全，即可停止反应，经减压蒸馏，72～76℃/133～266Pa收集馏分，得到3-羟甲基四氢呋喃。
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