[发明专利]一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将质量百分比浓度为5～15％的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为18-23％的氨水充分混合，控制第一反应器温度为20～30℃，调节反应液pH值为5.8～6.5，得到第一反应产物；

(2)将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比1：3～3.5：0.001～0.002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为18-23％的氨水调节pH值为7.0～7.8，控制第二反应器温度为20～30℃，得到第二反应产物；

(3)将第一反应产物、第二反应产物按体积流量比为1:2.5～7.5同时进入第一萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第三反应产物；

(4)将第三反应产物与质量百分比浓度为20～30％的硫酸羟胺水溶液按体积流量比为10～20:1同时进入第二萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第四反应产物；

(5)将第四反应产物与质量百分比浓度为18～22％的稀硫酸按体积流量比为7.5～9.5:1同时进入第三萃取塔进行逆流萃取，塔釜得到第五反应产物；

(6)将第五反应产物浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。

2.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的第一反应器温度为22～28℃，反应液pH值为5.9～6.3。

3.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的pH值为7.1～7.5。

4.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的萃取剂为磷酸二辛酯。

5.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的稀释剂为磺化煤油或氯仿。

6.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的稳定剂为亚磷酸二甲酯或3，3＇—二硫代二丙酸二甲酯或两者的混合物

7.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于将步骤(5)中所述的第三萃取塔的塔顶产物循环至第二反应器。

8.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的浓缩的温度为60～70℃，真空度为0.05-0.1MPa；所述的冷结晶的温度为-5～0℃；所述的真空干燥的温度为55～65℃，真空度为0.05-0.1MPa。.

9.根据权利要求1所述的高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于将步骤(6)中所述的离心后得到的滤液循环至第一萃取塔。