[发明专利]一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法

权利要求书

1.一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法，其特征在于，其工艺步骤为

a.称取20g±1g左右待测样品，于105℃真空干燥至恒重，称取干燥至恒重后试样50mg~100mg于50mL烧瓶中，加入浓度为10g/L~20g/L并以KOH为溶质、甲醇为溶剂的溶液5mL~10mL；

     b.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流5min~10min，每隔30s不断摇动烧瓶；

     c.将0.5mL~1.5mL浓度为15mg/mL十七酸加入到回流溶液中，然后加入卤化硼乙醚甲醇溶液5mL~7mL，继续回流1min~3min；

     d.从冷凝管顶部加入2mL~5mL正己烷于混合溶液中；

     e.取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入5%氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15s~60s；

 f.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层；

g .吸取1mL~2mL上层正己烷溶液于10mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中1h~1.5h，以去除残留的水，然后抽取该溶液1μL~3μL注入气相色谱-质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液1μL~3μL注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析；

 h.经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰进行积分，并按照下面公式进行计算：

W₁=干燥前样品重量/干燥至恒重后样品重量

W₂=(A₁f₁+A₂f₂+……A_nf_n)×m₁₇×284.48×M_F/(A₁₇×270.46×M×M_M)

W₂---干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量，

A₁, A₂,…..An---第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第n种脂肪酸甲酯峰面积；

A₁₇---十七酸甲酯峰面积，

f₁, f₂,…..f_n---第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第n种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子；

M---样品质量；，

m₁₇---十七酸甲酯的质量，

M_F---样品脂肪酸平均分子量，

M_M---样品脂肪酸甲酯平均分子量，

284.48---十七酸甲酯分子量，

270.46---十七酸分子量，

各脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子按下式进行计算：

f_i=A_i×m₁₇/（m_i×A₁₇）

f_i---脂肪酸甲酯i相对于十七酸甲酯的质量校正因子；

m_i，A_i---脂肪酸甲酯i的质量和峰面积；

m₁₇--十七酸甲酯的质量和峰面积，

    待测样品中脂肪酸绝对含量按下式进行计算：

W=W1×W2；

    W---待测样品中脂肪酸绝对含量。

2.根据权利要求1所述的胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，其特征在于，步骤a所述的待测样品中所含脂肪酸的碳链长度在12碳~22碳之间，真空干燥至恒重后的样品取样量为50mg~150mg，AR级20g/LKOH溶液用量为5mL~10mL，称取干燥至恒重后试样50mg~100mg是以绝对脂肪酸质量计，精确至0.0001g。

3.根据权利要求1所述的胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，其特征在于，步骤c所述使用十七酸作为内标物且其加入量为10mg~15mg。