[发明专利]一种聚合硫的循环生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及到化工领域用到的提纯设备，具体的说是一种聚合硫的循环生产工艺。

背景技术

聚合硫也就是不溶性硫磺，分子式：Su，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得,分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。

聚合硫有以下优点：

1)其在橡胶中以分散状态存在，使得胶料不喷霜，有良好的粘性，同时可保证浅色制品的外观质量；

2)其在胶料中均匀分散，有效地抵制硫磺的聚集，减少胶料存放过程的焦烧倾向；

3)可以使胶料在存放期内不喷霜，保持胶料组份性能均一，防止对制品和模具的污染，并去掉了为克服喷霜而增添的涂浆工艺，为生产联动化提供条件；

4)使橡胶在相邻胶层中无迁移现象，特别是在顺丁胶和丁基胶的胶料中，而普通硫磺迁移速度很高，配加不溶性硫磺后则可避免；

5)缩短了硫化的时间，当达到硫化温度后，它具有一个“活化阶段”，即链式解聚作用，使硫化速度加快，减少硫磺用量，有利于制品老化性能的改善。

现有技术中聚合硫的生产方法一般都是采用单质硫（硫磺矿）在一定条件下进行制备，然后粉碎成粉末以使其具备较大的比表面积后用二硫化碳反复萃取得到。

发明内容

本发明的目的是提供一种不同于以上方式的聚合硫循环生产工艺，通过本工艺方法可以快速高效的制备聚合硫，而且生产中所用的部分原料可以重复利用，大大提高了生产效率。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种聚合硫的循环生产工艺，包括以下步骤：

1）首先将作为原料的单质硫加热到260-280℃使其融化，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持该温度1-2h；

2）将步骤1）得到的液态硫通入温度不超过-5℃的过冷水中使其急速冷却，制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条；

3）将步骤2）得到的弯曲条状硫磺条在55-65℃的干燥环境中放置4-5h使其固化；

4）将步骤3）中固化后的硫磺条用二硫化碳反复洗涤溶解掉其中的单质硫即得到聚合硫；

5）将步骤4）中溶解有单质硫的二硫化碳溶液喷淋到70-75℃热水中，回收气化的二硫化碳气体冷却为液态后送入到步骤4）中作为洗涤剂再次使用；

6）过滤掉固化在步骤5）热水中的单质硫送入到步骤1）中作为原料再次参与反应。

所述步骤2）中，使液态硫通过孔径不超过1.2mm的弯曲通道后直接进入到过冷水中即制得弯曲条状硫磺条。

所述步骤5）中，使用蒸汽加热以控制热水的温度为70-75℃。

有益效果：本发明通过将聚合硫制成直径不超过1.2mm的硫磺条后用二硫化碳萃取除去其中的单质硫，相比较于粉末状的萃取来说，提高了萃取的效率，节省了萃取时间；同时，制备的硫磺条先在55-65℃的干燥环境中放置4-5h，使其具备充分的反应时间，进一步提高硫磺条中聚合硫的含量，从而提高了聚合硫的产率；而且，含有单质硫的二硫化碳溶液采用喷淋的方式加入到热水中后，可以快速的分离二硫化碳和单质硫，分离出来的两种物质又可以再次参与生产，提高了生产效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。

一种聚合硫的循环生产工艺，包括以下步骤：

1）首先将作为原料的单质硫加热到260-280℃使其融化，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持该温度1-2h；

2）将步骤1）得到的液态硫通入温度不超过-5℃的过冷水中使其急速冷却，制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条；

3）将步骤2）得到的弯曲条状硫磺条在55-65℃的干燥环境中放置4-5h使其固化；

4）将步骤3）中固化后的硫磺条用二硫化碳反复洗涤溶解掉其中的单质硫即得到聚合硫；

5）将步骤4）中溶解有单质硫的二硫化碳溶液喷淋到70-75℃热水中，回收气化的二硫化碳气体冷却为液态后送入到步骤4）中作为洗涤剂再次使用；

6）过滤掉固化在步骤5）热水中的单质硫送入到步骤1）中作为原料再次参与反应。

所述步骤2）中，使液态硫通过孔径不超过1.2mm的弯曲通道后直接进入到过冷水中即制得弯曲条状硫磺条。

所述步骤5）中，使用蒸汽加热以控制热水的温度为70-75℃。    

为了验证条状硫磺条相比于粉末状结构具有更好的萃取效率，本发明做了以下对比实验：