[发明专利]3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及3-蒈烯深加工技术领域，尤其是一种3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法。

背景技术

3-蒈烯是一种有挥发性且具有特殊香气的易流动液体，能与油性溶剂和油类混溶,几乎不溶于水,易发生氧化反应,需要密闭低温存放,当露置空气中容易迅速氧化并出现树脂状细粒物。3-蒈烯的化学名称为3, 7, 7-三甲基双环[4. 1. 0] -3-庚烯,分子式C₁₀H₁₆。3-蒈烯作为自然界中为数不多含有三元环的手性源物质，主要存在于各种松节油中，特别富含于印度长叶松松节油和欧洲赤松松节油中。可应用于多种食用香精配方，或者直接用于药物、农药和化妆品，还可作为农药和医药的合成中间体，还是增塑剂、无感染性溶剂等许多贵重化学品中不可替代的原料之一。近年来，人们开始开发3-蒈烯，已经出现过用3-蒈烯氢化生成3-蒈烷的报道。为提高 3－蒈烯的研究和利用价值，所以需要对3-蒈烯的利用进行更深一步的挖掘。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法，以解决3-蒈烯资源未被充分开发的问题。

为了解决上述问题，本发明的技术方案是：本3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法包括以下步骤：首先将3-蒈烯、氧化剂和酒精按照1:1.5～2.5:3的摩尔比称量好，然后将所述氧化剂和酒精混合加热到60℃～90°C的温度，再滴加所述3-蒈烯搅拌反应5小时～11小时，所得溶液再经过滤、分馏，除去酒精等杂质得到产物3-蒈烯-2-醇；所述3-蒈烯-2-醇的分子式为                                                。

在上述技术方案中，更为具体的方案可以是：所述氧化剂为二氧化硒。

进一步的：所述氧化剂为二氧化锰。

进一步的：所述氧化剂为三氧化二铬。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

本方法提供可一种由3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法，使3-蒈烯资源得到了进一步的开发和利用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详述：

实施例一：

本3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法，包括按以下步骤进行：

将3-蒈烯、二氧化硒和酒精按照1:1.5:3的摩尔比称量好，将二氧化硒和酒精加入到250毫升的三口烧瓶中，边加热边进行搅拌，在到达60℃温度时滴加称量好的3-蒈烯，搅拌反应11小时，所得溶液再经静置、过滤、分馏，除去酒精和固体类物质等杂质，收集滤液，即得到产物3-蒈烯-2-醇。使用该方法，3-蒈烯的转化率超过30%，3-蒈烯-2-醇的得率超过15%，还可得到3-蒈烯-5-醇等物质。

实施例二：

本3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法，包括按以下步骤进行：

将3-蒈烯、二氧化硒和酒精按照1:2:3的摩尔比称量好，将二氧化硒和酒精加入到250毫升的三口烧瓶中，边加热边进行搅拌，在到达70℃温度时滴加称量好的3-蒈烯，搅拌反应6小时，所得溶液再经静置、过滤、分馏，除去酒精和固体类物质等杂质，收集滤液，即得到产物3-蒈烯-2-醇。3-蒈烯的转化率超过40%，3-蒈烯-2-醇的得率超过20%，还可得到3-蒈烯-5-醇等物质。

实施例三：

本3-蒈烯制备3-蒈烯-2-醇的方法，包括按以下步骤进行：

将3-蒈烯、二氧化硒和酒精按照1:2.5:3的摩尔比称量好，将二氧化硒和酒精加入到250毫升的三口烧瓶中，边加热边进行搅拌，在到达90℃温度时滴加称量好的3-蒈烯，搅拌反应5小时，所得溶液再静置、过滤、分馏，除去酒精和固体类物质等杂质，收集滤液，即得到产物3-蒈烯-2-醇。3-蒈烯的转化率超过50%，3-蒈烯-2-醇的得率超过25%，还可得到3-蒈烯-5-醇等物质。

在其他实施例中，氧化剂还可以选用过氧乙酸，3-蒈烯、氧化剂和酒精按照1:1.7:3的摩尔比，3-蒈烯的转化率超过38%，3-蒈烯-2-醇的得率也超过18%。