[发明专利]一种厚层镍‑铁‑钨三元合金镀层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410424067.8 申请日: 2014-08-26
公开(公告)号: CN104195606B 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 于金库;于美琪;乔琪;李彩苓;游菲 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: C25D5/08 分类号: C25D5/08;C25D3/56
代理公司: 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙)13116 代理人: 崔凤英
地址: 066004 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 厚层镍 三元 合金 镀层 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种厚层镍-铁-钨三元合金镀层,其特征在于:它是一种化学分子式为Ni100-x-yFexWy的合金镀层,其中x、y为质量分数,x=4~6%、y=3~8%,镀层厚度达0.5-3.5毫米。

2.上述权利要求1所述的一种厚层镍-铁-钨三元合金镀层的制备装置,其特征在于:

(1)制备喷射电沉积阴极模具:

阴极模具用聚四氟乙烯棒材制作,由上、下模具组成,上模具设有沉积腔和装配腔,沉积腔尺寸小于下模具的尺寸,装配腔尺寸与下模具的尺寸相同,上模具装配腔内壁设有螺纹,下模具外壁设有螺纹,铜或铜合金基板的尺寸大于上模具沉积腔尺寸、小于下模具的尺寸,该铜或铜合金基板的厚度小于上模具装配腔的深度,并置于上模具的装配腔之中,上述铜或铜合金基板靠下模具一面与铜导线相连,该铜导线的另一端通过设在下模具上的通孔伸出下模具外,将上述铜或铜合金基板装配到上模具的装配腔内后,上、下模具相互通过螺纹紧固连接成为一个整体的喷射电沉积阴极模具;

(2)制备喷射电沉积阳极模具:

阳极模具用聚四氟乙烯棒材制作,由上、下模具组成,上模上设有内孔,用于插入通电解液的钛管,下模具为凹槽状,凹槽内为溶解腔,下模具底部设有与溶解腔相通的喷嘴,将活化的镍筒作为阳极材料放入溶解腔内,喷嘴喷出高流速电解液;上模具外壁和下模具内壁设有螺纹,上模具和下模具通过螺纹装配组成一个整体的喷射电沉积阳极模具;

(3)安装制备喷射电沉积装置:

将固定在上述阴极模具上的铜或铜合金基板作为阴极板,通过阴极模具上的铜导线与直流电源负极相连,将安装在阳极模具上溶解腔内的纯度为99.99%的活化镍筒作为提供镍离子的可溶性阳极,通过钛管与直流电源正极相连,并将阳极模具和阴极模具固定在镀槽上面,带有控制阀的导管一端与阴极模具上的钛管连接,其另一端与流量计连接,该流量计与离心泵连接,该离心泵与过滤机连接,与过滤机连接的导管插入装有电镀液的镀槽内;在镀槽内还设有加热器及控温装置。

3.根据权利要求2所述的一种厚层镍-铁-钨三元合金镀层的制备装置,其特征在于:所述铜或铜合金基板的工作面依次用400#,600#,800#,1000#,1200#水砂纸打磨,去除机械加工痕迹,洗净后浸入70~80℃、质量浓度5~10%NaOH溶液中,除油5~10min,取出用纯净水洗净;然后放入质量浓度5~10%的硫酸+10%双氧水溶液中活化5~10min,取出用纯净水洗净待用。

4.上述权利要求1所述的一种厚层镍-铁-钨三元合金镀层的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:

(1)配制电镀液:

电镀液以水为溶剂,每升该溶液中含有氨基磺酸镍280~320g/L,氯化亚铁4~6g/L,钨酸钠20~100g/L,硼酸35~45g/L,柠檬酸钠20~100g/L,十二烷基磺酸钠0.05~0.2g/L,抗坏血酸2~4g/L,糖精4~6g/L;

(2)制备厚层三元镍-铁-钨三元合金镀层:

首先开启镀槽内的加热器和控温装置,将镀液温度调至50-60℃,再开启离心泵,通过流量计和控制阀调节镀液的流速,使镀液喷射速度达到50-200m/s;通过调节电压,使电流密度达到100-400A/dm2;随时通过添加质量百分数为5%的氢氧化钠和质量百分数为10%的盐酸调节镀液pH值为4.8~5.2,当镀层达到所需尺寸后,断电,取出电沉积阴极模具,用水冲洗,拆分阴极模具各个零件,从阴极模具上取出镀有厚层镍-铁-钨三元合金镀层的铜或铜合金基板。

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