[发明专利]用三氟化硼-10制备硼-10酸的方法

权利要求书

1.用三氟化硼-10制备硼-10酸的方法，其特征是以无水甲醇为溶剂，由三氟化硼-10与甲醇钙进行反应生成硼-10酸三甲酯，对反应产物进行固液分离后，取液相混合物进行水解得到硼-10酸；步骤如下：

1).反应釜中加入质量比为6～8:1的甲醇和金属钙，在40～70℃下加热回流，当金属钙完全反应溶解后，降至室温；

2).通入三氟化硼-10气体，持续搅拌，三氟化硼-10会与甲醇发生络合反应，用冰浴的方式移走热量；当三氟化硼-10与甲醇的质量比为6～8:1时停止通气；继续反应24～32h后，停止加热，降温至室温；

3)对反应釜内的固液混合物进行蒸馏，所得馏出液为硼-10酸甲酯和甲醇的混合物；

4).将蒸馏出的硼-10酸甲酯和甲醇的混合液进行水解，混合液与水的质量比为1:1.5～2.5；

5).水解完全后将混合液进行蒸发浓缩；当硼酸水溶液达到过饱和状态时停止脱水；

6).开始降温结晶；

7).达到室温后，过滤干燥所得硼酸晶体即得硼-10酸产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤1)加热回流采用水浴。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤2)以20～80mL/min的速度通入三氟化硼-10气体。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤5)溶液达到过饱和状态温度为104～106℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤6)降温结晶采用搅拌结晶，搅拌速率为150～200转/分，以1～2℃/min的降温速度进行降温结晶。