[发明专利]纳米金属氧化物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体材料领域，特别是涉及一种纳米金属氧化物粉体的制备方法。

背景技术

纳米金属氧化物粉体材料是当前固体物理、材料化学、生物医学中十分活跃的研究领域。纳米粉体的颗粒尺寸为纳米量级(1～100nm)的超细微粒，当粉体颗粒的尺寸进入纳米量级时，其自身就会产生量子尺寸效应、界面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而纳米金属氧化物粉体材料在化工催化、电子陶瓷、生物医学、磁学等领域有广阔的应用前景。

随着对纳米微粒和纳米材料研究的不断深入，制备纳米金属氧化物粉体材料的新方法越来越多，概括起来可分为三大类：固相法、液相法和气相法。其中液相法的制备形式多样，操作简单，而且通过反应原料的液相混合使各金属元素高度分散，可在较低的反应温度和较温和的化学环境下制备纳米粉体材料，主要方法有微乳液法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等。

微乳液法是多种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子的方法。微乳液一般由四种组份组成，即表面活性剂、助表面活性剂(一般为脂肪醇)、有机溶剂(一般为烷烃或环烷烃)和水，与热力学不稳定的普通乳状液相比，它是一种热力学稳定的分散系。油包水型(W/O)微乳液，其反相胶束中以水池为纳米级空间，以次空间为反应器，可制备1～100nm的纳米微粒，称为反相胶束微反应器。该方法制得的颗粒为球形，在超细粉体尤其是纳米粉体的制备方面有其他化学方法无可比拟的优点，但同时存在生产过程复杂，成本较高的缺点。

溶胶-凝胶法提供了一种低温合成无机和有机材料的方法，广泛应用于纳米金属氧化物粉体的制备。该方法的前驱物用金属醇盐或非金醇盐均可，这种方法实际是前驱物在一定条件下水解成溶胶，再制成凝胶，经干燥，将凝胶在严格条件下热处理后制得纳米粉体。该方法可以降低合成温度，而且在前驱物的溶液中，以醇盐或其它盐的形式引入多种金属离子，可以制备复合金属氧化物。例如，采用Sol-gel方法制备M型六角锶铁氧体，纳米二氧化钛，粒径小于15nm的BaTiO₃，粒径小于100nm的PbTiO₃，粒径在80～300nm的Al₂TiO₅等。该方法缺点有生产能力小、原料成本高且对健康有害，处理过程的时间较长，凝胶形成及过滤、洗涤过程不易控制，粉体产率低、团聚严重、杂质难于清除，不利于该方法的工业化生产。

共沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米粉体最早采用的方法，是在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法。该方法成本较低，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。但是沉淀物通常为胶状物，水洗、过滤较困难；沉淀剂作为杂质易混入；水洗时部分沉淀物发生溶解。因此这种方法适用面较窄。共沉淀法可制备BaTiO₃、PbTiO₃、ZrO₂粉体。以CrO₂为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物。

水热法是指在高压釜里的高温高压反应体系中，以水作为反应介质，使得难溶或不溶的物质溶解，反应可进行重结晶。例如，可以把一定比例的铁盐和钴盐，在少量酸存在下溶解成溶液，用氢氧化钠溶液作矿化剂并调整溶液pH为所需值。将胶体或胶状的前驱物装入高压釜中，填充度为50％，开启搅拌器，通入压缩空气，在一定温度和压强下反应，产物经过滤、洗涤、干燥后压片，在773～873K烧结，得纳米粉体CoxFe₃-XO₄。利用金属Ti粉能溶解于H₂O₂的碱性溶液生成Ti的过氧化物溶剂(TiO₄)的性质，在不同的介质中进行水热处理，制备出不同晶形、九种形状的TiO₄纳米粉。这种方法的缺点是设备复杂昂贵，反应周期长，条件较苛刻，难于实现大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的金属氧化物纳米粉体材料的制备方法，通过不断研究和摸索，完善和发展出了一种新的方法——胶体雾化燃烧法，该方法是以可溶性金属盐为原料，配置水溶液，溶液转化为胶体，胶体无需洗涤过滤，并且能快速干燥，在较低的温度下获得纳米粉体，该方法可制备单一和多元粉体，粉体具有粒径小、分布窄、分散性好、成分均匀等优点。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：