[发明专利]辣椒素的制备方法在审
申请号: | 201410426236.1 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN104276969A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 王耀斌 | 申请(专利权)人: | 陕西盛迈石油有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20;C07C233/18 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 刘斌 |
地址: | 710065 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辣椒素 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种辣椒素的制备方法,属于食品添加剂及其制备方法领域。
背景技术
辣椒素(Capsaicin),又称为辣椒碱或辣素,分子式为C18H27NO3,分子量为305.40,按照化学命名法称之为:反-8-甲基-N-香草基-6-壬烯基酰胺。
辣椒素主要是从辣椒中提取出来的。其中以产于非洲、印度、中国的品种辣昧刺激性比较强,辣椒素的含量也较高。辣椒素的化学稳定性高。在辣椒的烘干过程、各种有机溶剂的萃取过程中损失极少。它能溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂以及碱性水溶液中。低浓度的辣椒素常与色素体、配糖体、磷脂质形成紫色油溶物。纯品为白色结晶物。易在乙醚、石油醚、正己烷中结晶。熔点在64℃附近。
早期,人们对辣椒的利用主要是用作食品的着色和保鲜;直至19世纪中期才开始了对其生物活性(如刺激性抗菌作用和止痛作用)的研究。Stephen HBuck对辣椒素的生物活性和药理性质作了详细的描述。它能够耗竭某些神经群中的P物质而起强力持续的消炎镇痛作用;能暂时性扩张血管降低血压,促进脂肪代谢及催泪催嚏作用。动物药理研究表明,辣椒素能减轻吗啡类药物的戒断综合症;可预防阿司匹林对胃肠的损失和出血副作用;能促进经皮肤药物的吸收;可用于治疗以疼痛为主要症状的综合症,如严重难治性带状吸收;可用于治疗以疼痛为主要症状的综合性,如严重难治性带状疱疹后神经痛、重症风湿性关节炎等;它对于牛皮癣、秃发也有很好的疗效作用。辣椒素也是一种具有抗炎作用的选择性P物质的撷抗剂。
辣椒的果实中除辣椒素外,还含有脂肪油、辣椒红、辣椒玉红素、胡萝n素、玉米黄素、维生素、蛋白质、矿物质等多种成分。用有机溶剂可以从辣椒果实中抽提得到含有色素及辣味物质等多种成分的油状液体,通称为辣椒油树脂。据报道,辣椒油树脂中至少有100种化学物质,辣椒素只占其中的1%左右;尤其是树脂中一些酚类物质具有撷抗辣椒素对神经肽的作用,能加剧疼痛和炎症,因而必须经过分离纯化才能作为药品。纯化后的产品在国际市场上售价达每公斤约四万美元。
因此,研究一种从辣椒中提取高浓度的辣椒素具有明显的经济与社会效益。
发明内容
本发明旨在提供一种从辣椒中提取高浓度的辣椒素的制备方法。
本发明所述的辣椒素的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取市售干红辣椒,洗静、干燥,浸泡于有机溶剂中,室温下均匀搅拌浸泡,过滤并洗涤滤饼,合并洗涤液和滤液,进行减压蒸馏浓缩;
(2)向浓缩液中加入有机溶液,调节pH;向混合溶液中加入饱和BaCl,溶液直至无沉淀出现为止,滤去沉淀物;
(3)将过滤液减压蒸馏浓缩,残余物用有机溶剂萃取2—3次,合并萃取液并进行减压蒸馏以去除溶剂;
(4)蒸馏后的残余物通过碱性氧化铝层析色谱柱,并用2种流动相进行洗涤,收集流动相2的洗脱液;
(5)对所收集的洗脱液进行减压蒸馏,蒸馏后的样品用乙醚溶解后,放置在-20℃的低温环境下结晶,过滤得到结晶体并干燥得辣椒素。
优选的,本发明所述的步骤(1)中的有机溶剂为丙酮溶剂,用量为干红辣椒重量的10-15倍,浸泡时间为3-5小时;
更优选的,本发明所述的步骤(2)中有机溶液为浓缩液6倍体积的甲醇-水(90:10)混合溶液,PH调节为PH9;
进一步优选的,本发明所述的步骤(3)中的有机溶剂为乙醚溶剂;
更进一步优选的,本发明所述的步骤(4)中的2种流动相分别为流动相1:正已烷:异丙醇:水(75:23:2),流动相2:正己烷:异丙醇(94:6);
本发明所述的辣椒素的制备方法,采用多阶式分离技术从辣椒油树脂中分离制取较高纯度的辛辣化学成分,得率为1.24%。经HPLC分析与鉴定,辛辣化学成分及含量分别为辣椒素(C)75%、二氢辣素(DC)17%、降二氢辣素(NDC)5%、高二氧辣素(HDC)2%和高辣素(HC)1%。本发明所述制备的辣椒素可以用作食品添加剂和药物。
具体实施方式
实施例一:
称取市售干红辣椒1kg,洗静、干燥,浸泡于10L丙酮溶剂中,室温下均匀搅拌浸泡4小时,过滤并洗涤滤饼,合并洗涤液和滤液,进行减压蒸馏浓缩;向浓缩液中加入6倍体积的甲醇-水(90:10)混合溶液,调节pH至PH9;向混合溶液中加入饱和BaCl,溶液直至无沉淀出现为止,滤去沉淀物;将过滤液减压蒸馏浓缩,残余物用乙醚溶剂萃取2—3次,合并萃取液并进行减压蒸馏以去除溶剂;蒸馏后的残余物通过碱性氧化铝层析色谱柱,并用2种流动相进行洗涤,流动相1:正已烷:异丙醇:水(75:23:2),流动相2:正己烷:异丙醇(94:6),收集流动相2的洗脱液;对所收集的洗脱液进行减压蒸馏,蒸馏后的样品用乙醚溶解后,放置在-20℃的低温环境下结晶,过滤得到结晶体并干燥得成品即辣椒素12.4g,即得率为1.24%,经HPLC分析与鉴定,辛辣化学成分及含量分别为辣椒素(C)75%、二氢辣素(DC)17%、降二氢辣素(NDC)5%、高二氧辣素(HDC)2%和高辣素(HC)1%。
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