[发明专利]一种流体包裹体水中氢同位素分析系统有效
申请号: | 201410426398.5 | 申请日: | 2014-08-22 |
公开(公告)号: | CN104215728A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 韩文念;冯连君 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N30/24 | 分类号: | G01N30/24 |
代理公司: | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 孙海波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流体 包裹 水中 氢同位素 分析 系统 | ||
技术领域
本发明涉及稳定同位素分析技术领域,特别涉及一种流体包裹体水中氢同位素分析系统。
背景技术
流体包裹体是指成岩成矿流体(含气液的流体或硅酸盐熔融体)在矿物结晶生长过程中, 充填、并被封闭在矿物的微细小洞、裂隙或粒间的一种或多种相态物质(液体、气体或固体),从形成至今即在主矿物中封存并与主矿物有着相的界限。由于流体包裹体(有时简称包裹体或包体)同位素组成测定可为成岩成矿理论研究、古气候和古温度重建、以及宝石矿勘探、宝石鉴定等方面提供独特的信息,所以近年来在国内外获得了迅速的发展和广泛的应用。
传统流体包裹体水中氢同位素的分析(流体包裹体通常都会含有水,实验表明含量范围一般在50%~98%重量份)通常是在真空或惰性气体环境中,用热爆裂法、压碎法或真空球磨法释放流体包裹体中的水,然后通过冷却系统收集和提纯,再将水样气化转移到管式炉在高温下用活泼金属(例如铀U、锌Zn、铬Cr或锰Mn)作为还原剂将其转化为氢气,由气体收集管收集后再进入同位素比值质谱仪(IRMS,全称为Isotope Ratio Mass Spectrometry)进行检测。
流体包裹体样品的同位素比值分析需要合适的粒度和矿物量,这里矿物量是指在冷热台显微镜下显示相同特性包裹体的样品重量,粒度是指每个包裹体颗粒的大小, 合适的粒度一般为0.1~0.4毫米(流体包裹体一般是在冷热台显微镜下依靠经验从矿物颗粒中分选出来的,这些颗粒有大有小,粒度小的只有零点几微米,大的有几毫米)。粒度太小,包裹体损失过多;粒度太大,包裹体较难爆裂(粒度太小,本身磨碎样品时就会破坏一些大的包裹体,或者只能从选好的包裹体中挑选很少一部分合适粒度的样品颗粒。粒度太大,意味着需要更长的加温时间使样品颗粒达到爆裂温度,不容易爆裂)。常规的包裹体水中氢同位素分析,为达到较为满意的同位素比值分析结果(例如质谱样品信号峰强),一般采用液体进样时测试所需的水量约为2~10uL(也即需要收集到2~10uL水样),此时需要至少3g样品(例如3~10g),这给矿物分选提出了较高的要求,实际矿物分选时包裹体样品经常无法挑选出3g样品,这样制备的氢气就较少,进入IRMS质谱检测时经常会因样品信号太低导致测得的同位素比值不准确。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种有效减少流体包裹体水中氢同位素分析所需的样品量的流体包裹体水中氢同位素分析系统。
为了达到上述目的,本发明提出了一种流体包裹体水中氢同位素分析系统,其特征在于,包括用于收集所述流体包裹体中水样的水样采集仪器、以及用于对所收集的水样进行水中氢同位素分析的TC/EA-IRMS联用仪器;所述水样采集仪器包括真空连通管路、样品爆裂装置和水样收集装置;所述流体包裹体的样品经所述样品爆裂装置爆裂后产生的气样通过所述真空连通管路传入所述水样收集装置;所述水样收集装置包括石英收集管,所述石英收集管在其下端形成有毛细管部,所述毛细管部用于使所传入的气样冷凝到其内部以收集所述流体包裹体中的水样;所述TC/EA-IRMS联用仪器包括高温裂解/元素分析仪(TC/EA)和同位素比值质谱仪(IRMS),所述高温裂解/元素分析仪包括用于将收集有水样的所述毛细管部熔化释放出水蒸气并使其裂解反应生成包含氢气的混合气体的高温反应管、以及用于从混合气体中分离出氢气的气相色谱柱;所述同位素比值质谱仪接收所分离出的氢气并对其进行水中氢同位素分析以获得氢同位素比值。
所述水样收集装置还包括套上所述毛细管部并对其进行制冷的冷液,所述冷液包括无水乙醇和液氮配成的混合液,所述混合液的温度在零下50摄氏度左右。
所述水样收集装置还包括用于熔封所述毛细管部的液化气火枪,所述高温反应管用于将通过固体自动进样器的样品盘接收的熔封后的收集有水样的毛细管部熔化释放出水蒸气并使其裂解反应生成包含氢气的混合气体。
所述样品爆裂装置包括热爆裂装置、压碎爆裂装置或真空球磨爆裂装置,所述热爆裂装置包括用于盛放所述流体包裹体的样品的样品管、以及套上所述样品管并对其进行加热的加热炉。
所述真空连通管路包括与低真空泵连通的低真空管路、与高真空泵连通的高真空管路、以及与所述水样采集仪器连通的水样采集管路,所述水样采集管路上设有与所述样品爆裂装置或水样收集装置连通的至少两个开口。
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