[发明专利]一种氟乙腈的合成方法有效
申请号: | 201410426436.7 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN104230753A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 王喆明;杨叶伟;江世坤 | 申请(专利权)人: | 杭州拜善晟生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/10 |
代理公司: | 杭州华知专利事务所 33235 | 代理人: | 宁冈 |
地址: | 310024 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟乙腈 合成 方法 | ||
1.一种氟乙腈的合成方法,其特征在于,包括乙腈衍生物与无机氟化盐在极性溶剂中发生取代反应,经过多次蒸馏纯化后得到产物氟乙腈;
反应通式为:
YF+XCH2CN→FCH2CN+YX;
其中,无机氟化盐YF中,Y为Li、Na、K、Mg、Ca、Fe或硅酸盐;乙腈衍生物XCH2CN中,X为氯、溴、碘、甲磺酰氧基或对甲苯磺酰氧基。
2.根据权利要求1所述的一种氟乙腈的合成方法,其特征在于,具体包活以下步骤:
a).在极性溶剂条件下,将乙腈衍生物和无机氟化盐按照摩尔量为0.74~1.5:1的比例加入反应釜中,开启搅拌装置,升温至50-120℃,反应时间1-6h;
b).步骤a)反应结束后,反应产物冷却至70℃以下,进入蒸馏装置,升温至80-120℃后,蒸馏,接收液用干冰浴冷却,直至无液体流出,得到粗产物;
c).将步骤b)得到的粗产物置于单口烧瓶中,再常压蒸馏,温度为100-120℃,收集75-85℃的馏分,接收液用丙酮浴冷却得到纯产物。
3.根据权利要求1或2所述的一种氟乙腈的合成方法,其特征在于,所述的极性溶剂为溴乙腈,3-戊酮,富马酸二甲酯,乙二醇,二甘油或甘油中的一种。
4.根据权利要求1所述,无机氟化物YF为LiF, NaF,KF,MgF2,CaF2、FeF3或氟硅酸盐中的一种,乙腈衍生物XCH2CN为ClCH2CN、BrCH2CN、ICH2CN、MsOCH2CN或 TsOCH2CN中的一种。
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