[发明专利]一种用乙酸与异丁烷制备乙酸叔丁酯的方法有效
申请号: | 201410427204.3 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN105367422B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 刘良会;胡先念;王坤 | 申请(专利权)人: | 湖南中创化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/035;B01J31/04;B01J31/30;B01J31/28 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11394 | 代理人: | 唐曙晖,刘明芳 |
地址: | 414012 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 丁烷 制备 叔丁酯 方法 | ||
1.一种用乙酸与异丁烷制备乙酸叔丁酯的方法,该方法包括:使乙酸和异丁烷在催化剂和氧化剂的存在下进行反应,生成乙酸叔丁酯,
所述的催化剂包括(1)N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)或其衍生物或它们的混合物;(2)碘和/或碘化合物;(3)二价钴盐;和(4)含有NO3-或NO2-的无机化合物,其中,(1)N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)或其衍生物或它们的混合物:(2)碘和/或碘化合物:(3)二价钴盐:(4)含有NO3-或NO2-的无机化合物的摩尔比=5-20:5-20: 0.01-1:5-20。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(1)N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)或其衍生物或它们的混合物:(2)碘和/或碘化合物:(3)二价钴盐:(4)含有NO3-或NO2-的无机化合物的摩尔比=10-15:10-15:0.1-0.5:10-15。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应条件包括选自下列之中的一个或多个:(A)反应温度为40-75℃;(B)反应压力为0.6-2.0MPa;(C)反应时间为2-8h;(D)异丁烷与乙酸的摩尔比为:1:1-1:10;(E)氧化剂的加入量为异丁烷的40mol%-400mol%;(F)催化剂的加入量为异丁烷的15mol%-61mol%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的反应条件包括选自下列之中的一个或多个:(A)反应温度为50-60℃;(B)反应压力为0.8-1.5MPa;(C)反应时间为3-6h;(D)异丁烷与乙酸的摩尔比为:1:3-1:8;(E)氧化剂的加入量为异丁烷的50mol%-120mol%;(F)催化剂的加入量为异丁烷的30 mol%-50mol%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述的二价钴盐为氯化钴、溴化钴、碘化钴、醋酸钴、碳酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种或多种。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述的二价钴盐为醋酸钴。
7.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法,其特征在于,所述的含有NO3-或NO2-的无机化合物为选自HNO3、HNO2、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO2、KNO2、Ca(NO2)2中的一种或多种。
8.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法,其特征在于,所述的含有NO3-或NO2-的无机化合物为HNO3、NaNO2、KNO2、或Ca(NO2)2。
9.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法,其特征在于,所述的催化剂中,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)或其衍生物的量为异丁烷的5mol%-20mol%,碘的量为异丁烷的5mol%-20mol%,二价钴盐的量为异丁烷的0.01mol%-1mol%,含有NO3-或NO2-的无机化合物的量为异丁烷的5mol%-20mol%。
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