[发明专利]基于α-Fe2O3/SnO2复合纳米纤维的丙酮气体传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于α-Fe₂O₃/SnO₂复合纳米纤维气体敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法。

背景技术

随着现代社会化工业的快速发展，人们在日常生活中接触到越来越多的挥发性有机化合物。其中丙酮是一种常温常压下具有特殊芳香气味的易挥发性无色透明液体。作为一种常见的有机溶剂，丙酮广泛用于涂料、农药、医药等领域。但同时丙酮也是一种易燃、易爆、有毒的有机液体，其燃点为465℃，最易引燃体积浓度为4.5％，而且丙酮蒸汽与空气能形成爆炸性混合物，爆炸界限为2.6％～12.8％，产生最大爆炸压力的浓度为6.3％。一旦发生丙酮泄露，很容易引发安全事故；同时丙酮蒸汽对中枢神经系统有抑制作用，浓度高时可能造成头疼、虚弱、困倦、恶心及呕吐，从而对人体健康产生严重危害。因此对环境中的丙酮含量进行检测至关重要。此外研究表明，人呼出的丙酮与糖尿病有关，通过检测人呼出的丙酮可以早期诊断是否患有糖尿病。所以，研制一种高灵敏度的丙酮传感器具有很高的实际意义。目前检测丙酮的方法主要有气相色谱法，氧化物半导体传感器法，比色法和分光光度法等。其中，气相色谱法具有很高的选择性及灵敏度，但仪器体积庞大，操作复杂，即使是便携式的气相色谱检测仪也不能进行即时和连续监测。比色法和分光光度法操作相对简便，仪器较易携带，但不能实现连续检测。相比之下，氧化物半导体传感器具有体积小、操作方便、响应快速和直接产生定量结果等优点，很适合用于实时、连续和在线监测。目前，限制这种传感器实用化的一个主要因素就是很难使丙酮传感器同时具备高灵敏度与较快的响应恢复速度。

发明内容

本发明的目的是研制有高灵敏度和快速响应恢复特性的α-Fe₂O₃/SnO₂复合纳米纤维丙酮气体传感器及其制作方法，并提供一种新型α-Fe₂O₃/SnO₂纳米纤维材料的制备方法。

本发明中所涉及的传感器采用旁热式结构，由外表面带有金电极和铂丝导线的管状陶瓷衬底、涂覆在绝缘氧化铝陶瓷管外表面和金电极上的半导体金属氧化物气体敏感材料(α-Fe₂O₃/SnO₂复合纳米纤维)和置于绝缘陶瓷管内的镍铬合金加热丝组成。传感器在工作时，镍铬合金加热丝位于陶瓷管内部，通以直流电来提供工作温度，通过测量不同气氛中时两个金电极间的直流电阻阻值实现测量丙酮蒸汽的功能。

敏感元件各部主要参数为：

1.管状陶瓷衬底的内径为1.5～1.8mm,外径为2.2～2.5mm，长度为4～5mm；其上自带有两条相互平行的环状金电极，单个电极宽度为0.6～0.8mm，两电极间距为0.8～1.2mm；金电极上引出的铂丝导线长度为4～6mm。

2.镍铬合金加热丝的匝数为50～60匝，阻值为30～40Ω。

3.α-Fe₂O₃/SnO₂复合纳米纤维材料作为敏感材料，附着在管状陶瓷衬底的外表面，其厚度约为400～500μm。

本发明中所采用的静电纺丝技术主要包括以下步骤，首先配制好前驱液，随后将前驱液倒进注射器中，注射器顶端与金属针头相连，尾端与注射泵相连，通过控制注射泵的推进速度来控制前驱液从针头流出的速率。在与针头保持一定距离处放置收集板作为纺丝产物收集端。将高压电源的正极与接地端分别与针头和收集板相连，前驱液流出针头后受到电场力的作用被拉伸成丝状，随后被收集板接收得到静电纺丝产物。

本发明中α-Fe₂O₃/SnO₂复合纳米纤维的制备方法包括如下步骤：

(1)称取0.4g SnCl₄·5H₂O，1～5g聚丙烯腈(分子量15～20w)，加入10～15mL二甲基甲酰胺有机溶剂，在70～90℃水浴条件下搅拌1～3h得到均匀混合溶液；

(2)称取0.15～0.3g FeCl₃·6H₂O，1～5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量130～150w)，加入10～15mL二甲基甲酰胺有机溶剂，在室温下搅拌1～3h得到均匀混合溶液；