[发明专利]一种自分散钛纳米金属粉浆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属纳米材料的制备技术，特别是一种自分散钛纳米金属粉浆的制备方法。本发明还涉及该制备方法所用的自制高能高效粉碎机。

背景技术

至今，随着纳米材料制备技术的发展，各种金属几乎都可以制成纳米粉，纳米材料对于改进提高高分子性能已经显示出具有极好前景，然而纳米材料的应用面临一个难题就是如何能很好的将其分散到有机高分子材料中，一直没有很好解决。现今纳米材料的分散是制约纳米材料广泛应用的最大技术瓶颈。

采用性质上与聚合物相近的低分子物质，在固体表面上能聚合的单体，或者采用聚合物本身构成粗金属粉-聚合物体系，在机械、辐射或其他方法作用下均能提高聚合物与金属颗粒间的亲合力。

在这些作用中，突出的是机械作用，它能使聚合物分子断裂，产生游离大原子团，再和金属表面作用，使金属-聚合物间产生牢固地化学吸附键。

这些概念就是机械化学法制备金属纳米粉浆的依据。

这个方法的特点是：a)金属在单体中破碎时产生的表面活化中心，引发单体在新生金属颗粒表面上聚合；b)单体在高度真空(在惰性气体或能防止金属表面强烈氧化条件下)中能在直接破碎的金属颗粒表面上聚合；c)金属在低分子表面活性剂中直接破碎，随后加入到含有活性官能团或双键的聚合物中，有助于聚合物在金属颗粒表面上产生化学吸附；d)在聚合物介质中有利于金属机械破碎；e)在真空中金属和单体(聚合物)同时蒸发，表面上能形成化学吸附着聚合物大分子的超细金属粉。

已研究了金属盐和氧化物在乙烯单体中用振动球磨机处理发生聚合的过程。这个方法的本质是金属破碎过程中形成的颗粒表面，是裸露的动态活性界面，具有非常大的反应活性，其物理吸附和化学吸附倾向都大大强化。如果在这种表面形成瞬间存在单体，那么离子型或原子型表面活化中心就与单体分子相互作用，生成大原子团。

已研究过聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基苯乙烯、丙烯腈和醋酸乙烯酯中研磨Fe、Ni、Cr和Ti过程中的聚合过程，证明聚合物化学接枝到粉碎的金属颗粒上。随研磨时间延长单体的转化率提高，但在开始瞬间聚合物转化率不大，随后剧烈增长。此外，已确定当研磨时间固定条件下，单体转化率与组份比有关。当加入少量单体时聚合物转化率达到最大，因为这是最好的研磨条件。本发明就是根据上述原理创造性地解决了具有自分散功能的钛纳米金属粉浆的制备技术。

发明内容

本发明所解决的问题是：针对高分子材料中纳米粉的分散问题，提出了一种自分散钛纳米金属粉浆的制备方法，该方法制备的钛纳米金属粉无需作任何表面修饰，具有自分散功能，可直接加入到高分子材料中，分散均匀，并赋予高分子材料具有许多新的功能，如防结垢、耐沸水、无毒、耐酸碱等。

本发明是这样实现的，利用自制的高速高能粉碎机，采用如下物料配比(重量比)：

工业纯钛粉1000

粉碎促进剂50～100

粉碎保护剂50～100

分散剂400～1000

珠子∶钛粉＝100∶5～20

钛粉∶粉碎助剂＝1000∶1200～2000

设备的副轴转速∶主轴转速比＝2～8，无级变速。

自制高能高效粉碎机运行是：电机A通过锥型齿轮副轴B和主轴C，驱动转臂D旋转，以实现行星齿轮F定轴的公转和绕自身轴线的自转来实现的。

具体实施步骤如下：1.配制粉碎助剂先按配比要求加入分散剂粉碎促进剂粉碎保护剂，高速搅拌，溶解过滤得粉碎助剂，备用；2.在料筒中投入珠子、钛粉和按1配制的粉碎助剂，封筒；3.粉碎将装完物料的料筒装到高速高能粉碎机上，启动设备，初始低速运转一定时间，升到高速运转一定时间，停车，自然冷却到40℃，开筒，粗滤，将珠子和物料分离，分离出的黑色浆状物即为自分散钛纳米金属粉浆。

说明书附图说明：

图1是自制高效高能粉碎机示意图。

具体实施例

实施例1

(1)配制粉碎助剂称取双酚A环氧树脂E4450g聚硫橡胶LP12150g丙酮600ml，充分溶解，备用；

(2)料筒中装入2.5kg珠子和500g钛粉，再加入(1)配好的粉碎助剂；

(3)封筒，设计副轴转速∶主轴转速＝2.5，初始主轴转速为100rps，运行时间30min，停机，调主轴转速到450rps，运行2.5h，停机，自然冷却到低于40℃，打开料筒，过滤放料，得到细度50～75nm浆状黑色自分散钛纳米金属粉浆。

实施例2