[发明专利]一种生产2-叔戊基蒽醌的方法在审
申请号: | 201410427921.6 | 申请日: | 2014-08-26 |
公开(公告)号: | CN104262124A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 潘冬明;周陈锋;潘伟中 | 申请(专利权)人: | 湖州吉昌化学有限公司 |
主分类号: | C07C46/00 | 分类号: | C07C46/00;C07C50/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 31302*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 叔戊基蒽醌 方法 | ||
1.一种生产2-叔戊基蒽醌的方法,其特征在于所述方法为:将2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸烧融后投入20%发烟硫酸中进行两相混合,混合完成后反应,反应后将反应液缓慢倒入冷水中进行水解,缓慢搅拌冷却结晶,滤出黑色结晶颗粒后,加入碱液进行碱洗,缓慢搅拌冷却结晶,滤得青黄色粗产品颗粒,粗产品经蒸馏后得到精品2-叔戊基蒽醌。
2.如权利要求1所述的一种生产2-叔戊基蒽醌的方法,所用的原料质量配比2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸∶发烟硫酸=1∶1~10,最优质量配比为2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸∶发烟硫酸=1∶4~6。
3.如权利要求1所述的一种生产2-叔戊基蒽醌的方法,其特征在于将烘干后的2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸加热至熔融,加入发烟硫酸中,搅拌反应,0~20分钟内加料完毕,加料完毕后继续搅拌在30℃~60℃下保温0~30分钟,最优保温温度为30℃~45℃,最优保温时间为10~15分钟。
4.如权利要求1所述的一种生产2-叔戊基蒽醌的方法,其特征在于保温时间到后,将反应液加热到70℃~110℃进行恒温反应,最优恒温温度为85℃~95℃,反应时间为2~8小时,最优反应时间为4~5小时。
5.如权利要求1所述的一种生产2-叔戊基蒽醌的方法,其特征在于反应时间到后,将反应混合液缓慢倒入冷水中进行搅拌水解,冷水的用量与发烟硫酸用量的体积比为4~10∶1,最优体积比为5~6∶1,缓慢搅拌,冷却结晶,过滤,得黑色结晶颗粒。
6.如权利要求1所述的一种生产2-叔戊基蒽醌的方法,其特征在于在黑色结晶颗粒中倒入与上一步同样体积的水,加热到不高于85℃,加入NaOH溶液调节溶液pH值至9~10,缓慢搅拌,冷却结晶,过滤,得青黄色结晶颗粒,即2-叔戊基蒽醌粗产品,将粗产品进行减压蒸馏后,得到淡黄色片状固体2-叔戊基蒽醌精品,精品中2-叔戊基蒽醌∶2-仲戊基蒽醌∶其它杂质=94.57∶5.34∶0.09。
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