[发明专利]正戊烯氧化水解制1,2-戊二醇在审
| 申请号： | 201410427953.6 | 申请日： | 2014-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN105461511A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 姚本镇;孙春水;许惠明;傅建松;奚军;姚亚娟;王继媛;杨祖寿 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/10 | 分类号： | C07C29/10;C07C31/20;C07D301/12;C07D303/04 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 张宁展 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 戊烯 氧化 水解 戊二醇 | ||
1.一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于主要包含以下步骤：
1)在常压下，以Ti-MCM-41分子筛为催化剂，在有机溶剂和助剂存在的条件下，质量分数为25％～50％的双氧水为氧化剂，以正戊烯为原料进行了环氧化合成1,2-环氧戊烷，溶剂与正戊烯的质量比为6：1～12：1，催化剂与正戊烯的质量比为0.05：1～0.4：1，助剂与正戊烯的质量比为0.005：1～0.02：1，双氧水与正戊烯的质量比为0.5：1～2：1，反应时间为2小时～8小时，反应温度为30℃～50℃。
2)向步骤1)得到的1,2-环氧戊烷溶液中滴加NaOH溶液，滴加时间为30～60min，控制反应液pH值为10～12，滴加完毕后保温，保温时间为0.5～1.5h，保温温度为50～70℃，1,2-环氧戊烷水解生成1,2-戊二醇。
2.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、四氯化碳、乙腈中的一种。
3.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述助剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸氢钙，氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡，乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙，尿素、乙酰胺、二乙胺中的一种。
4.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述溶剂与正戊烯的质量比为7：1～9：1。
5.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述催化剂与正戊烯的质量比为0.1：1～0.15：1。
6.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述助剂与正戊烯的质量比为0.01：1～0.015：1。
7.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述双氧水与正戊烯的质量比为0.9：1～1.1：1。
8.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤1)所述反应时间最好为5hr～7hr，反应温度为40℃～45℃。
9.根据权利要求1所述一种制备1,2-戊二醇的方法，其特征在于步骤2)所述NaOH溶液滴加时间为40～50min，pH值为10～11，保温时间为1～1.2h，保温温度为55～65℃。
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