[发明专利]一种快速检测2,3‑二苄基丁二酸含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及物质含量的测定方法，具体地说是一种快速高效检测2,3-二苄基丁二酸含量的新方法。

背景技术

2,3-二苄基丁二酸是合成维生素H的中间体，维生素H又称生物素、辅酶R，是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质，是一种维持动物自然生长和正常动物机能所必须的水溶性维生素。已广泛应用于医药、化妆品、动物饲料添加剂等方面。因维生素H合成路线长，要生产得到高品质的最终产品维生素H，就必须对合成路线中中间体的含量加以控制。

2,3-二苄基丁二酸是一种以苄胺和二溴丁二酸为原料的合成路线，所产生的中间体，其与三光气环合反应生成环酸。由于2,3-二苄基丁二酸不溶于常规有机溶剂的特殊性质，目前环酸生产企业多数不对中间体2,3-二苄基丁二酸进行含量检测控制，导致环酸成品收率不高，含量品质低等缺点。只有通过对2,3-二苄基丁二酸的含量检测，才能控制后续反应产物的品质高低。但是,目前未见有公开说明关于2,3-二苄基丁二酸的含量检测的方法。因此,提出本发明专利申请。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种快速检测2,3-二苄基丁二酸含量的方法，实现对2,3-二苄基丁二酸的含量的检测，从而控制后续反应产物的收率高低和产品品质高低。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种快速检测2,3-二苄基丁二酸含量的方法，包括如下步骤：

（1）2,3-二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤；

（2）2,3-二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤；

（3）2,3-二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤；

（4）2,3-二苄基丁二酸待测样品的制备步骤；

（5）2,3-二苄基丁二酸紫外检测步骤；

（6）2,3-二苄基丁二酸浓度计算步骤。

作为优选的，所述步骤（1）中2,3-二苄基丁二酸紫外吸收光谱图的扫描确定最大吸收波长的步骤如下：称取200mg 标准品2,3-二苄基丁二酸于100mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取1ml溶液稀释至100ml；用1cm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液作参比，在λ为190nm-400nm范围内扫描，绘制吸收曲线，确定λmax为217nm。

作为优选的，所述步骤（2）中2,3-二苄基丁二酸标准样品溶液的制备步骤如下：用去离子水配制4.5mg/L的氢氧化钾水溶液，取6个100mL容量瓶，分别用4.5mg/L氢氧化钾水溶液配制稀释成浓度为5 mg/L、10 mg/L、19.76 mg/L、30.4mg/L、40.13 mg/L、50.16 mg/L的2,3-二苄基丁二酸标准溶液。

作为优选的，所述步骤（3）中2,3-二苄基丁二酸标准曲线线性回归方程的获得步骤如下：用1cm石英比色皿，以4.5mg/L的氢氧化钾水溶液为参比，将步骤（2）中多个不同浓度的标准样品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，在温度为25℃，湿度为50%的室内条件下，在选定的波长为217nm下，测吸光度，作出标准曲线；并根据朗伯比尔定律计算获得标准曲线线性回归方程。

作为优选的，所述步骤（4）中2,3-二苄基丁二酸待测样品的制备步骤如下：称取300-400mg左右生产车间待测样品2,3-二苄基丁二酸于100mL容量瓶中，加4.5mg/L的氢氧化钾水溶液定容，再用移液管量取1ml溶液稀释至100ml。

作为优选的，所述步骤（5）中2,3-二苄基丁二酸紫外检测步骤如下：采用紫外分光光度法测定待测样品在波长为217nm下的吸光度。

作为优选的，所述步骤（6）中2,3-二苄基丁二酸浓度计算步骤如下：将待测样品在紫外检测波长为217nm下的吸光度的测量值，代入标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中2,3-二苄基丁二酸的浓度，最后得含量结果。

本发明的有益效果如下：

本发明快速检测2,3-二苄基丁二酸含量的方法，利用紫外分光光度法测定2,3-二苄基丁二酸含量，该方法测定样品2,3-二苄基丁二酸的紫外吸收值，再来计算2,3-二苄基丁二酸的含量，能够快速高效的检测2,3-二苄基丁二酸的含量，实现对2,3-二苄基丁二酸的含量的检测，从而控制后续反应产物的收率高低和产品品质高低。本发明操作简单，检验成本低，测定结果准确，适用于生产过程中中间体的快速测定。本发明在本领域第一次提出检测2,3-二苄基丁二酸含量的方法，为本领域技术的发展奠定了坚实的基础。

附图说明