[发明专利]一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法

权利要求书

1.一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、稀土硝酸盐乙醇溶液的配置

在稀土氧化物中加入浓硝酸和双氧水，至稀土氧化物全部溶解，然后加热制取固体稀土硝酸盐，再将固体稀土硝酸盐溶解在无水乙醇中，得到稀土硝酸盐乙醇溶液；

所述的稀土氧化物为氧化铽或氧化铕；

（2）、杂化材料前驱体的制备

将N,N′-双水杨醛缩乙二胺，控制温度为65℃下溶解于无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯，N₂气氛保护下，持续搅拌反应12h，将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得黄色油状液体即为杂化材料前驱体；

上述反应所用的N,N′-双水杨醛缩乙二胺、无水乙醇、硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯的量，按N,N′-双水杨醛缩乙二胺：无水乙醇：硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯为1mol:10ml:2mol的比例计算；

（3）、席夫碱功能化的介孔SBA-15型有机/无机杂化材料的制备

将模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，2MHCl和去离子水混合，待聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物完全溶解后，加入步骤（2）所得的杂化材料前驱体和正硅酸乙酯，35℃下搅拌反应24h后，将所得的反应液移入以聚四氟乙烯为内衬的水热合成反应釜中，控制温度为100℃下进行晶化48h，过滤得到黄色粉末，然后用去离子水洗涤至流出液呈中性，再通过索氏提取法去除模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，得到席夫碱功能化的SBA-15型介孔材料；

上述所用的杂化材料前驱体和正硅酸乙酯的量，按摩尔比计算，即聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物：杂化材料前驱体：正硅酸乙酯为0.0172：0.08：0.92；

（4）、稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成

按步骤（3）所得的席夫碱功能化的SBA-15型介孔材料溶于无水乙醇中，得到席夫碱功能化的SBA-15介孔材料的乙醇溶液；

然后按摩尔比计算，即席夫碱功能化的SBA-15型介孔材料：稀土硝酸盐为2：1的比例，在上述所得的席夫碱功能化的SBA-15型介孔材料的乙醇溶液中加入步骤（1）所得的稀土硝酸盐乙醇溶液，然后控制温度为80℃进行反应12h，所得的反应液过滤，所得的滤饼控制温度为80℃烘干，最终得稀土/席夫碱SBA-15型介孔发光材料。

2.如权利要求1所述的一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法，其特征在于步骤（1）中所述的稀土硝酸盐乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。

3.如权利要求2所述的一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法，其特征在于步骤（3）中模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，2MHCl和去离子水的用量按聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物：2MHCl：去离子水为1g：30g：7.5g的比例计算。

4.如权利要求3所述的一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法，其特征在于步骤（4）中所述的席夫碱功能化的SBA-15型介孔材料的乙醇溶液中，席夫碱功能化的SBA-15型介孔材料：无水乙醇为1g:25ml。