[发明专利]含Fe分子筛吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201410428996.6 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN105435737B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 肖永厚;洪涛;王仰东;刘苏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C07C11/08;C07C7/13 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 分子筛吸附剂 吸附净化 分子筛 固体吸附剂 含硫化合物 金属阳离子 烯烃类原料 再生稳定性 挤条成型 离子交换 吸附容量 修饰改性 吸附剂 打片 滚球 可用 脱除 烯烃 净化 引入 | ||
1.一种含Fe分子筛吸附剂,以重量份数计,包括以下组分:
a)60~90份分子筛载体,分子筛载体为选自X型、Y型分子筛中的至少一种;
b)2~10份金属Fe的氧化物;
c)0.1~4份磷的氧化物;
d)0.2~2份锆的氧化物。
2.根据权利要求1所述的含Fe分子筛吸附剂,其特征在于分子筛载体的摩尔硅铝比为1~10。
3.根据权利要求1所述的含Fe分子筛吸附剂,其特征在于分子筛载体为选自NaX、KX、HX、CaX、HY或NaY中的至少一种;以吸附剂重量份数计,分子筛的含量为70~85份。
4.根据权利要求1所述的含Fe分子筛吸附剂,其特征在于分子筛载体为选自HX或HY中的至少一种,以吸附剂重量份数计,分子筛的含量为75~80份。
5.根据权利要求1所述的含Fe分子筛吸附剂,其特征在于以吸附剂重量份数计,Fe的氧化物Fe2O3的含量为3~6份。
6.根据权利要求1所述的含Fe分子筛吸附剂,其特征在于以吸附剂重量份数计,磷的氧化物的含量为0.2~2份。
7.根据权利要求1所述的含Fe分子筛吸附剂,其特征在于以吸附剂重量份数计,锆的氧化物含量为0.2~1份。
8.权利要求1~7任一项所述的含Fe分子筛吸附剂的制备方法,依次包括以下步骤:
a)称取含有金属Fe的可溶性盐,加入到去离子水中,配制成摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液Ⅰ;
b)在溶液Ⅰ中加入H3PO4,配制成含PO43-的浓度为0.05~0.20mol/L的溶液Ⅱ;
c)在溶液Ⅱ中加入硝酸锆,配制成含Zr(NO3)4浓度为0.02~0.10mol/L的溶液Ⅲ;
d)用溶液Ⅲ对选自X型、Y型的至少一种分子筛原粉进行离子交换改性,离子交换的固液比为1:3~1:20,离子交换温度为20~150℃,交换时间为2~60小时,交换次数为1~5次,干燥后焙烧,制成含Fe分子筛吸附剂。
9.一种脱除1-丁烯原料中甲硫醚的方法,吸附剂在使用前,在N2氛围中,300℃下预先处理6小时,冷却至室温,吸附在温度为0~60℃,压力为0~4.0MPa,液体体积空速为1~5h-1的条件下,含有≤1000ppmv甲硫醚的1-丁烯原料经过装填有权利要求1~7任一项所述的含Fe分子筛吸附剂进行吸附净化,得到净化后的1-丁烯原料。
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