[发明专利]一种酚类化合物的制备方法及其应用在审
申请号: | 201410429089.3 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104370716A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 黄年玉;汪鋆植;罗华军;孙文军;武玲;曹成桥;王文彬 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C49/255;A61K31/12;A61P29/00;A61P19/02;A61P1/16;A61P15/14;A23L1/29 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种酚类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)称取三氧化二硼和乙酰丙酮混合后置于反应容器中,于140-180℃的油浴条件下搅拌30min,用TLC检测反应过程,待反应完全时,去掉油浴并自然冷却至0℃,得到反应液;
2)将硼酸三丁酯溶解在干燥的乙酸乙酯中,并加入到步骤1)的反应液,搅拌使之溶解,得到混合溶液1;
3)在0℃的条件下,把茴香草溶解在干燥的乙酸乙酯中,再将正丁胺溶解在乙酸乙酯中,搅拌溶解得到混合溶液2,将混合溶液2滴加到混合溶液1中,搅拌直至原料消耗完全,并加入0.4mol/L的60℃的盐酸,用分液漏斗分液得到乙酸乙酯层及有机层;
4)将得到的有机层依次经过饱和碳酸氢钠、水洗涤一次,将洗涤后的得到的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,减压蒸馏除去溶剂,得到的混合物经200-300目硅胶柱层析分离纯化,洗脱,得到酚类化合物。
2.根据权利要求1所述的酚类化合物的制备方法,其特征在于:按重量份计,三氧化二硼30-40份,乙酰丙酮70-80份,硼酸三丁酯200-240份,香草醛30-4份,正丁胺3.5-6.5份。
3.根据权利要求1所述的酚类化合物的制备方法,其特征在于:硼酸三丁酯与干燥的乙酸乙酯的重量比为1:2-3;香草醛与乙酸乙酯的重量比为1:6-10;正丁胺与乙酸乙酯的重量比为1:5-7。
4.根据权利要求1所述的酚类化合物的制备方法,其特征在于:0.4mol/L的60℃的盐酸的加入量占乙酸乙酯总体积的55-65%。
5.采用权利要求3所述的酚类化合物的制备方法制得的酚类化合物,其特征在于:所述的酚类化合物为(3Z,5E)-4-羟基-6-(3-甲氧基-4-甲苯基)己-3,5-二烯-2-酮,其结构式为:
6.根据权利要求1~5任意一项所述的酚类化合物在制备治疗抗炎类药物上的应用。
7.根据权利要求1~5任意一项所述的酚类药物在制备治疗急、慢性风湿性关节炎和/或急、慢性类风湿性关节炎的药物上的应用。
8.根据权利要求1~5任意一项所述的酚类药物在制备治疗急、慢性肝炎的药物上的应用。
9.根据权利要求1~5任意一项所述的酚类药物在制备治疗乳腺炎的药物上的应用。
10.根据权利要求1~5任意一项所述的酚类化合物在制备具有抗氧化、美白、抗衰老或免疫调节功能的保健食品上的应用。
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