[发明专利]一种枝状氮化铁粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种枝状氮化铁粉末及其制备方法，属于粉末材料制备技术领域。

技术背景

氮化铁(γ′-Fe₄N、ε-Fe₃N、α″-Fe₁₆N₂)磁粉是一种新型强磁材料，在电子工业、化学工业和国防高科技领域具有多方面的、特殊的应用价值。与目前普遍采用的磁记录材料γ-Fe₂O₃相比，氮化铁磁粉具有记录密度高、信噪比大、化学稳定性好、耐腐蚀、耐磨等优点。纳米尺度的氮化铁更是制备吸波材料、磁性液体和磁性器件的理想原料。另外，具有纳米结构的氮化铁还是非常高效的催化剂。因此氮化铁磁粉的研发已得到极高重视。近年来，人们研究发现具有特殊形貌(如片状、枝状、针状、纤维状等)微纳结构的材料可以获得特殊的光、电、磁、催化等物理化学性能。已有研究表明，对吸波材料而言其形状、粒度、聚集状态是影响电磁性能的重要因素。理论和实验均证实各向异性的吸波材料可以突破Snoek极限的限制，更有利于实现阻抗匹配和吸波材料的轻型化，对新一代“薄、轻、宽、强”隐身材料的研发具有重要意义。

氮化铁是一种非常有发展前途的磁性材料和吸波材料。检索国内外专利和文献结果表明，当前所研发的氮化铁磁粉绝大部分都是球形或粒状。

中国专利CN 101891163 A公开了一种超细球形氮化铁粉末的制备方法，该方法以羰基铁液体为原料，氨气(或氮气)等离子体为氮化反应气氛、射频(RF)等离子体为反应的热源，合成制备超细球形氮化铁粉末。

中国专利CN 100492555 C公开了氮化铁磁粉和制造该粉末的方法，该氮化铁磁粉主要由Fe₁₆N₂组成，制造方法包括以下步骤：在通过将还原氧化铁得到的还原粉末进行氨处理制造主要由Fe₁₆N₂相组成的氮化铁磁粉时，使用含固溶Al的针铁矿作为氧化铁。

中国专利CN 103145106 A公开了一种氮化铁纳米粉体的制备方法及其高压气固反应床，将铁盐与碱性沉淀剂在反应器中快速混合反应得到氢氧化铁粉末，把氢氧化铁粉末放入高压气固反应床内，通入氨气和储气罐气体进行反应，在密封情况下把反应物生成物卸入到储料罐内，最终获得所需晶型的氮化铁纳米粉体。

中国专利CN 102963872 A公开了一种制备氮化铁系微粉的装置及方法，制备出的氮化铁粉粒度可控、粒径分布均匀、氮化程度高、球形度好、球化率高。技术方案采用羰基铁液体作为反应初始物，通过氨化反应和热分解反应两步制备氮化铁粉。

除此之外,下述几个国内外专利中都涉及氮化铁粉末的制备，但无一例外都是球形或粒状氮化铁粉末：“制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的方法和装置”(CN101920943A)、“纳米化、强磁场双促进法制备氮化铁材料的方法及装置”(CN101607701B)、“氮化铁系磁性粉末及其制造方法以及磁记录介质”(CN101467220A)、“激光气相合成氮化铁超细粉的方法”(CN1037427C)，以及“Iron nitride magnetic powder and method of producing the powder”(EP 1548760 A2)。

上述方法普遍存在的问题：(1)氮化铁粉末是简单的球形或粒状，不具有各向异性的特殊形貌，无法实现由其带来的特殊性能；(2)氮化铁粉末是微米级或纳米级，不具有微纳结构；(3)采用繁琐的反应装置、工艺复杂、生产成本较高。

树枝状晶体材料是一类具有特殊结构和形貌的各向异性材料，其往往包括有主枝、次级枝，三级枝，有时甚至还有更高层次的枝状结构。近来年，由于其特殊的形貌以及其在催化、传感等技术领域的应用，枝状结构引起了人们的极大兴趣。

在吸波性能方面，已有大量研究结果证明了各向异性材料的优越性。如文献：张宝芹，于名讯，张伟等，各向异性磁性吸波材料研究进展.宇航材料工艺，2013,3:42-46，综述了纤维、薄膜、片状磁性材料相对于相同组分球形材料在吸波性能方面有显著优势。