[发明专利]一种1-环己烯基乙腈的合成方法无效
申请号: | 201410430992.1 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104262197A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/31 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己烯 基乙腈 合成 方法 | ||
1.一种1-环己烯基乙腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)加热包含环己酮、氰乙酸、醋酸铵和正己烷的反应液而使之发生脱水反应,控制脱水反应过程的温度为125~145℃,脱水反应1~3h后,得到亚环烯基氰乙酸的中间体;
(2)向所述中间体加入哌嗪和醋酸并加热发生脱羧反应,控制脱羧反应过程的反应温度为180~200℃,脱羧反应2~4h后,得到1-环己烯基乙腈。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述环己酮和氰乙酸的摩尔数之比为1:(0.6~1.2)。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述醋酸铵占环己酮和氰乙酸的总质量的0.8~2%。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述正己烷为环己酮和氰乙酸的总质量的1~2倍。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应液至温度为95~105℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热包含环己酮、氰乙酸、醋酸铵和正己烷的反应液具体为:先加热环己酮、醋酸铵和正己烷的混合液,在搅拌条件下,向所述混合液中滴加氰乙酸0.5~1h。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述哌嗪占环己酮和氰乙酸总质量的0.2~0.5%。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述醋酸占环己酮和氰乙酸总质量的0.5~1倍。
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