[发明专利]一种加巴喷丁的制备方法无效
申请号: | 201410431196.X | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104230735A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/28 | 分类号: | C07C229/28;C07C227/04;C07C227/22 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加巴喷丁 制备 方法 | ||
1.一种加巴喷丁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1,1-环己基二乙酸置于反应釜中,加热加压后,通入二氧化碳和氨气反应0.5~1.5小时,提纯该反应液得到3,3-五亚甲基戊二酰胺;
(2)将3,3-五亚甲基戊二酰胺溶于碳酸氢钠溶液中,先加入双氧水溶液,再加入盐酸中和PH至1以下,得到加巴喷丁盐酸盐;
(3)将加巴喷丁盐酸盐加入到氢氧化钠溶液中加热溶解,加入活性碳吸附杂质,再进行过滤、减压蒸干、重结晶、干燥后得到高纯度的加巴喷丁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热温度为80~110℃,加压压力为6~8Mpa。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,提纯过程为先冷却该反应液,加入异丙醇溶液后,再加热回流、过滤、重结晶、干燥得到3,3-五亚甲基戊二酰胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体过程为:将3,3-五亚甲基戊二酰胺溶于浓度为30%碳酸氢钠溶液中,放置10小时,先加入浓度为15%双氧水溶液,再加入盐酸中和PH至1以下,得到加巴喷丁盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体过程为:将加巴喷丁盐酸盐加入到浓度为30%氢氧化钠溶液中加热至60~80℃溶解,加入活性碳吸附杂质,再进行过滤、减压蒸干、用异丙醇重结晶、干燥后得到加巴喷丁。
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