[发明专利]聚乙烯醇涂覆型色谱固定相及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201410431633.8 申请日: 2014-08-28
公开(公告)号: CN104226283B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 章飞芳;杨丙成;纪顺利;沈国滨;何成霞;汪媛;朱银芳 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B01J20/281 分类号: B01J20/281;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
代理公司: 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙)31218 代理人: 翟羽
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 聚乙烯醇 涂覆型 色谱 固定 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.聚乙烯醇涂覆型色谱固定相,其特征在于,其化学结构为:

其中内核X为球形颗粒,优选硅胶、金刚石、石墨、二氧化钛和二氧化锆中的一种或几种,外壳为聚乙烯醇,波浪线部分不表示化学键,只代表一种物理涂覆的连接方式。

2.权利要求1所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.配制聚乙烯醇水溶液;

b.球形颗粒表面涂覆:将球形颗粒加入到步骤a获得的聚乙烯醇水溶液中,在300~1500rpm下搅拌,混合均匀;

c.洗涤和干燥:将步骤b中的反应体系过滤,并用水洗涤固体产品,真空干燥,即可作为装柱填料。

3.根据权利要求2所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤a中在聚乙烯醇水溶液内加入含有特定官能团的,能够在水溶液溶解的添加剂。

4.根据权利要求3所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,所述添加剂类型包括但不限于,表面活性剂、有机胺、有机酸、冠醚、环糊精、糖和抗生素。

5.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤a中聚乙烯醇分子量范围为20000~250000。

6.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤a中聚乙烯醇水溶液浓度为0.02~0.2g/mL。

7.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤a中聚乙烯醇水溶液中加入硼酸或戊二醛作为交联剂。

8.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤b中球形颗粒为硅胶、金刚石、石墨、二氧化钛和二氧化锆中的一种或几种。

9.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤b中球形颗粒与聚乙烯醇水溶液的质量体积比为1~20/10~500。

10.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤b中拌时间为1~60min。

11.根据权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤c中真空干燥的温度为50~200℃或者-10~-80℃。

12.利用权利要求2—4任一所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相的制备方法制备获得的聚乙烯醇涂覆型色谱固定相。

13.权利要求12所述聚乙烯醇涂覆型色谱固定相在极性化合物分离中的应用。

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