[发明专利]一种薄膜材料的原位热分析-质谱测量方法

说明书

本发明涉及一种薄膜材料的原位热分析‑质谱测量方法，所述方法包括：1）将薄膜材料前驱体涂覆于平板型试样坩埚上，并将所述平板型试样坩埚作为热分析‑质谱仪的进样装置；2）对涂覆于平板型试样坩埚上的薄膜材料前驱体进行热分析‑质谱实验测量，获得薄膜材料前驱体的热分析曲线，其中通过热分析数据可得到薄膜材料前驱体中有机物的排除温度；3）所得薄膜材料前驱体进行热分析‑质谱测量，同时获得薄膜材料在空气气氛下的质谱曲线。

技术领域

本发明属于热分析-质谱联用技术领域，具体地涉及一种薄膜材料的原位热分析-质谱测量方法。

背景技术

热分析方法可用于表征颗粒尺寸在微米级的材料，还可以用于表征纳米尺寸的材料。对于各种各样的纳米尺寸粉末和纳米级分散的材料而言，热分析技术可以表征其熔融温度、相变温度、烧结过程、合成制备与分解情况。薄膜作为物质存在的最常见的形式之一，在材料领域占据着越来越重要的地位，很多具有各种不同功能的薄膜得到了广泛的应用。薄膜由于组成材料、成膜方法、所需功能等不同，在形态、结构与性能等方面存在甚大差异。其中，薄膜材料的热学性能与薄膜的后加工和服役性能密切相关。研究薄膜材料的耐热性，对于确定薄膜材料使用的温度范围具有重要意义。

大多数薄膜材料的热化学研究集中在表征它们的相变温度和烧结过程等，主要是利用热重分析(TGA)、差热分析(DTA)或差示扫描量热法(DSC)等表征手段对制备的薄膜材料进行热稳定性研究，从而优化材料制备的工艺参数，这些方法具有可灵敏检测所需测定材料的热特性。但是，通过热分析等方法所得到的分析数据，实质上是所测定实验坩埚内所有试样薄膜加衬底两者的平均值，不能单独获得薄膜材料的分析数据。因此，通过这些方法对于具有衬底的薄膜材料进行测试，薄膜材料的诸多热特性会被衬底的信号所掩盖。对于薄膜材料，尤其是微米、纳米尺度的热特性分析，对于整体材料的信息的掌握具有很大的影响。目前，湿化学方法制备的薄膜材料的热分析测定方法，一般只能通过从衬底上剥落薄膜进行测试，不能实现薄膜前驱体预处理和成膜后样品的同时原位测定。主要存在的问题是：热分析进样装置中的坩锅比较小，难以实现大块基体和薄膜同时进样，因此也无法实现原位表征薄膜材料的热稳定性。为了全面了解薄膜材料的热分解过程，研究薄膜材料在加热过程中的有机物排除行为，需要对薄膜材料进行热分析-质谱原位表征分析，以上需求对研究薄膜材料的热分析-质谱测量方法提出了迫切要求。

发明内容

本发明旨在弥补现有热分析、质谱测量方法的不足，本发明提供了一种薄膜材料的热分析-质谱测量方法。

本发明提供了一种薄膜材料的原位热分析-质谱测量方法，所述方法包括：

1)将薄膜材料前驱体涂覆于平板型试样坩埚上，并将所述平板型试样坩埚作为热分析-质谱仪的进样装置；

2)对涂覆于平板型试样坩埚上的薄膜材料前驱体进行热分析-质谱实验测量，获得薄膜材料前驱体的热分析曲线，其中通过热分析数据可得到薄膜材料前驱体中有机物的排除温度；

3)对所得薄膜材料前驱体进行热分析-质谱测量，同时可以获得薄膜材料在空气气氛下的质谱曲线。

较佳地，还包括结合质谱测量结果测定薄膜前驱体和/或薄膜材料的微观组分变化。

较佳地，所述的薄膜材料为有机-无机复合材料。

较佳地，所述平板型试样坩埚的材质为高纯高熔点氧化物陶瓷，优选氧化铝陶瓷坩埚。

较佳地，所述平板型试样坩埚的材质为高熔点金属，优选Mo、Nb、Au、Pt。

本发明的有益效果：