[发明专利]一种硅氧碳/金属氧化物连续复相陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种硅氧碳/金属氧化物连续复相陶瓷纤维的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)硅氧碳/金属氧化物溶胶的制备：按金属化合物和硅氧烷的摩尔比为(0.01-0.2):1，水与硅氧烷摩尔比为(0.6～2.5):1，溶剂与硅氧烷质量比为(0.2～3):1配制溶胶；室温下，将硅氧烷、水和溶剂搅拌混合，加入金属化合物搅拌至混合均匀，得到澄清透明的溶胶；

(2)硅氧碳/金属氧化物凝胶纤维的制备：将纺丝助剂加入步骤(1)获得的溶胶中，纺丝助剂与(硅氧烷和溶剂)的重量比小于0.15:1，混合搅拌条件下浓缩溶胶，至粘度≥1000厘泊，获得前驱体纺丝溶胶，密封保存；经干法纺丝或静电纺丝得到硅氧碳/金属氧化物凝胶纤维；将凝胶纤维置于50～150度干燥；

(3)硅氧碳/金属氧化物陶瓷纤维的制备：在惰性气氛中，升温至600～1500度热解步骤(2)得到的凝胶纤维，获得硅氧碳/金属氧化物复相陶瓷纤维。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)中所述的金属化合物为金属醇盐、金属二氯氧化化物或金属氯化物中的一种。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的金属化合物中的金属优选ⅣB族金属、钛、锆或铪。

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征是所述的金属化合物为锆酸丁酯、锆酸乙酯、二氯氧化锆、四氯化锆、铪酸乙酯、铪酸丁酯、二氯氧化铪、四氯化铪、四氯化钛或钛酸四丁酯中的一种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)中所述的硅氧烷是含两个以上烷氧基的硅氧化合物，为正硅酸乙酯、甲基硅氧烷、乙基硅氧烷、乙烯基硅氧烷和苯基硅氧烷中的任意两个。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)中所述的溶剂为极性有机溶剂，为乙醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿中的一种。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中所述的纺丝助剂为可溶于极性有机溶剂的高分子，分子量10,000-20,000,000；优选为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚丙烯酸中的一种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中所述的纺丝助剂对于分子量>1,000,000的，纺丝助剂与(硅氧烷和溶剂)的重量比小于0.1:1。