[发明专利]一种工业化制备惕格酸的工艺方法

权利要求书

1.一种工业化制备惕格酸的工艺方法，惕格酸的化学名为2-甲基-反-2-丁烯酸，CAS号80-59-1，其特征在于：所述工艺方法总共分为以下两步骤进行：

A、利用乙醛、丁酮在浓硫酸的催化作用下合成3-甲基-3-戊烯-2-酮；

B、将A步骤中得到的3-甲基-3-戊烯-2-酮逐渐滴加进一定比例融合的次氯酸钠与液碱混合液中。其中步骤A与步骤B的反应方程式如下：

a、3-甲基-3-戊烯-2-酮的合成

b、惕格酸合成

所述b、惕格酸合成反应方程式中H⁺为氢氧化钠。

2.根据权利要求1所述的一种工业化制备惕格酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤A中制备3-甲基-3-戊烯-2-酮的过程，具体表述如下：

首先，在反应釜中加入一定量的16.6kmol丁酮与0.6kmol浓硫酸，所述丁酮与浓硫酸的质量比为2：1，搅拌并加热到50℃；

其次，从高位槽向丁酮与浓硫酸的混合液中滴加3.4kmol的三聚乙醛，所述三聚乙醛与丁酮的质量比为8：1，继续搅拌至反应结束；

最后，使用20％NaOH溶液对上一步得到溶液进行中和反应，待pH＝7后，静止分层，分去水层至水层接受槽，放出油层戊烯酮至精馏釜精馏，得到3-甲基-3-戊烯-2-酮。

3.根据权利要求2所述的一种工业化制备惕格酸的工艺方法，其特征在于：所述从高位槽向丁酮与浓硫酸的混合液中滴加3.4kmol的三聚乙醛的滴加时间范围为40-80分钟，滴加时的反应温度保持在48-57℃范围内。

4.根据权利要求2所述的一种工业化制备惕格酸的工艺方法，其特征在于：所述从高位槽向丁酮与浓硫酸的混合液中滴加三聚乙醛完毕后继续搅拌，直至反应完全结束，搅拌时的温度维持在滴加三聚乙醛时的48-57℃范围内。

5.根据权利要求2所述的一种工业化制备惕格酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤B中得到惕格酸的过程具体表述如下：

首先，在氧化反应釜中，加入一定量13.0％次氯酸钠(3.0kmol)及液碱(1.5kmol)，水泵带负压0.03-0.08MPa，搅拌升温至至少50℃；

其次，从戊烯酮高位槽中加入98％的3-甲基-3-戊烯-2-酮(1.0kmol)，在40-50℃下继续反应至少110分钟，反应过程中保持一定的负压，使生成的氯仿及时脱离反应体系；

最后，将得到的反应物放置中和结晶釜中进行降温，加30％盐酸，调整pH值为2-3，混合液冷却至10-20℃时结晶2小时左右，放料抽滤，得到粗惕格酸，多批合并脱色结晶，白色结晶离心、烘干，得到惕格酸粉末状晶体成品。

6.根据权利要求5所述的一种工业化制备惕格酸的工艺方法，其特征在于：所述从戊烯酮高位槽中加入98％的3-甲基-3-戊烯-2-酮(1.0kmol)的滴加过程中进行降温处理。