[发明专利]一种以固体超强酸作催化剂合成己二酸二丁氧基乙酯的方法在审
申请号: | 201410433063.6 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104447323A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 陈南飞;陈辰 | 申请(专利权)人: | 无锡恒诚硅业有限公司 |
主分类号: | C07C69/44 | 分类号: | C07C69/44;C07C67/08;B01J27/053 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 214192 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 强酸 催化剂 合成 己二酸 二丁氧基乙酯 方法 | ||
1.一种以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂合成己二酸二丁氧基乙酯的方法,其特征在于,所述方法为:按原料配比称取丁氧基乙醇、己二酸,并同带水剂和固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2一起置于反应釜中,设定反应温度和反应时间,进行酯化反应合成己二酸二丁氧基乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丁氧基乙醇和己二酸的摩尔比为2~5:1;所述固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2的用量为丁氧基乙醇和己二酸总质量的0.05~2%;所述带水剂为甲苯、环己烷或石油醚中任意一种;所述带水剂的用量为丁氧基乙醇和己二酸总质量的10~50%;所述酯化反应的反应温度为180~200℃;所述酯化反应的反应时间为1~6h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述丁氧基乙醇和己二酸的摩尔比优选2.5:1;所述固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2的用量优选丁氧基乙醇和己二酸总质量的0.2%;所述带水剂优选甲苯;所述带水剂的用量优选丁氧基乙醇和己二酸总质量的15%;所述酯化反应的反应温度为180~200℃;所述酯化反应的反应时间优选3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2的制备方法包括以下步骤:将八水氧氯化锆用去离子水配成溶液,并用氨水调节pH值为2,在40~100℃下加入硅溶胶并搅拌,然后用氨水调节pH值为8,在50~80℃下陈化2~5h后过滤、洗涤并干燥,干燥后的物料在300~700℃下焙烧2~5h后进行研磨,研磨后的物料用0.5~1.5mol/L过硫酸铵溶液浸渍后进行分离和烘干,烘干后的物料置于马弗炉中于300~500℃下焙烧2~5h得到固体超强酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述八水氧氯化锆用去离子水配置成的溶液浓度为0.1375mol/L;所述硅溶胶的加入量为使锆硅阳离子摩尔比达到Zr:Si=1:4;所述陈化时间优选3h;所述陈化温度优选60℃;所述干燥后物料焙烧温度优选600℃;干燥后物料焙烧时间优选3h;所述过硫酸铵溶液的浓度优选1mol/L;所述物料在马弗炉中的焙烧温度优选400℃;所述物料在马弗炉中的焙烧时间优选3h。
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