[发明专利]一种微型流化床在线颗粒取样装置及应用

说明书

技术领域

本发明属于一种微型流化床在线颗粒取样装置及应用。

背景技术

传统的催化剂还原、评价、失活、再生等研究通常在固定床中进行，但是由于固定床中催化剂颗粒分布的不均匀性，不同装填位置的催化剂颗粒的反应状态不尽相同，对其中部分催化剂进行的表征不一定能够代表整个催化剂床层；除此之外，传统的研究方法只能等待反应结束后才能取出催化剂，得到的只能是新鲜的和反应后的催化剂颗粒，对于催化剂随反应的变化信息，缺乏合适的研究手段。

微型流化床具有良好的混合性能，催化剂颗粒在流化床中均匀分布，处于相同的反应状态，可以保证床层中所有的催化剂颗粒均能够代表整个催化剂床层；现有的流化床取样技术中，对于取样管线的反吹设计存在缺陷。例如，中国专利(CN 200996898 Y)设计了一种流化床轴向多点并联负压使固体颗粒取样装置，应用于流化床中各相分布研究，由于该专利主要用于流化床内固体颗粒浓度分布规律的研究，专利中没有关于反吹取样管的设计；中国专利(CN 202255960 U)设计了一种流化颗粒采样装置及采样系统，主要用于循环流化床取样，该专利具有反吹系统但是其反吹系统主要用于吹扫抽真空系统的残余催化剂，并没有对取样管进行反吹；中国专利(CN 203365172 U)设计了一种高温、高压、易自燃固体流化床取样装置，解决高温、高压、易自燃固体流化床取样时物料燃烧的现象，该专利中虽然具有取样管的反吹，但是取样之前需要取样瓶的泄压操作方能够顺利取样，否则取样器不能得到有效的反吹；中国专利(CN 2655219 Y)设计了一种负压式颗粒状物取样装置，利用负压对设备内部进行取样，该专利使用同一惰性气源吹扫取样瓶和取样管路，只能分别先后吹扫取样瓶和取样管路，对取样管线的吹扫与抽真空无法同时进行；中国专利(CN 202974705 U)设计了一种反应器固态颗粒物取样罐，用于高温下还原气氛中的固体颗粒取样，该专利通过取样之前泄出少量颗粒物来排除流化床取样口与取样罐之间的空气，对流化床反应器中的催化剂颗粒造成浪费，这在使用较少量催化剂的实验室研究中不可忽视；中国专利(CN 102032997 A)设计了一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置，用于常温常压下流化床反应器的气液固三相同时取样，该专利引入一路惰性反吹气，在反应过程中可对取样管进行反吹，但是其吹扫、取样的变换设计中，必然存在较大的死体积，导致取样前后的反吹不完全，仍会有部分颗粒残留在取样管。

因此设计出对取样管线完全反吹、取样瓶完全吹扫且不易残留颗粒的流化床在线颗粒取样装置是非常必要的。

在实验室研究过程中，与工业应用过程最大的区别在于每次实验所使用的催化剂的量非常少，取样应当既不影响催化反应又能够满足后续研究需要，因此如何定量的取出催化剂，使取出的催化剂质量适中是亟待解决的问题，目前关于流化床取样的文献中还没有关于可以定量取出催化剂并进行后续研究的报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决以上所述问题，提供一种可以定量取出催化剂，对取样管线完全反吹、取样瓶完全吹扫且无残留颗粒的微型流化床在线颗粒取样装置及其应用。

本发明是使用相互独立的反吹气系统和吹扫气系统分别反吹取样管、吹扫取样瓶；在取样过程中不断有惰性气体吹扫取样管，保证取出的催化剂颗粒来源于流化床床层，且使用三通阀调节件控制反吹气的流动、取样与反吹气的脉冲反吹，使颗粒不残留于取样管、取样瓶等处，反吹效率大为提高；结合控制压差取样系统的压力和取样瓶的容积来定量取出催化剂。

本发明是将微型流化床应用到催化剂的还原、评价、失活、再生等过程，结合设计独特的取样装置对催化剂进行连续在线取样，即在不影响化学反应的同时取出催化剂颗粒，得到反应过程中的催化剂颗粒，而不仅仅是新鲜的和反应后的催化剂颗粒，实现还原、评价、失活、再生等过程中催化剂信息的收集和分析，进而对整个反应过程进行跟踪表征，有助于研究催化剂表面各反应进程与催化剂本身的变化行为。

本发明是将微型流化床在线颗粒取样的方法引入多相催化的研究过程，其优势是在催化剂的还原、评价、失活、再生等过程中，不停止反应而得到反应过程中的催化剂颗粒，同时对取出的催化剂颗粒进行惰性保护，最大程度地维持催化剂颗粒的反应状态。通过对取出的催化剂颗粒进行表征研究并结合反应过程中不同时段的尾气组成监测分析，可以真实的实现对催化反应过程中中间物种的捕捉以及得到催化剂随反应时间的变化过程、趋势信息，改变了现有的催化剂研究方法只得到反应前后的催化剂的弊端。