[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

 本发明是一种石墨烯的制备方法，涉及纳米功能材料制备的技术领域。

背景技术

石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体。从2004年被发现以来，就引起了各个领域的研究者的极大兴趣。石墨烯具有很多超级性质，比如较高的迁移率，显著的室温霍尔效应，稳定的狄拉克电子结构，高透光性，高机械强度，高热导率等。因此，石墨烯在微电子学、光学、磁学、生物医学、催化、储能、传感器以及多功能复合材料等方面展现出巨大的应用前景，引起世界科学界乃至产业界的高度关注。

目前制备石墨烯的主要方法有：机械剥离、外延生长、有机合成、化学剥离等。其中，机械剥离工艺精制，产率较低，偶然性较大，不宜大量制备。外延生长需要较高的温度，其中，较常用的化学气相沉积（CVD）需要昂贵的基质和气态碳源，基质转移困难。而有机合成线路复杂，产率极低，不宜大规模使用。化学剥离工序时间短，可以实现宏量制备。通过对现有的专利检索发现，目前液相剥离的石墨烯缺陷仍然明显，氧化还原法依然离不开强酸或浓酸的使用，有害气体依然难以消除。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种制备石墨烯的方法，能够制备出高质量的石墨烯，而且过程中不产生有害气体，对环境没有危害，成本较低。

本发明的一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

（1）按石墨粉质量g与烷基磺酸的体积mL的比为1：100-150,将石墨粉与烷基磺酸在磁力搅拌下混合，得到石墨-烷基磺酸分散液；所述的石墨粉为天然鳞片石墨粉（石墨含量≥99.0%）；所述的烷基磺酸(纯度≥96.0%)为甲基磺酸、乙基磺酸中的任意一种；

（2）继续磁力搅拌，向上述的分散液中逐滴滴加质量分数为30%的过氧化氢溶液（杂质含量≤0.005%），滴加速率为2mL/min，滴加的过氧化氢的总体积是石墨-烷基磺酸散液体积的50-75%；滴加结束，再经过5-10min，停止磁力搅拌；

（3）将上述分散液进行超声波处理，超声波的功率为280-420W，超声时间为30-60min；

（4）将超声波处理过的分散液进行离心，用去离子水反复洗涤，直至硫酸根完全除去（用0.25mol/L氯化钡溶液检验）；

（5）对洗涤过的分散液进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为10-24小时，获得石墨烯固体粉末。

        有益效果：本发明制备的石墨烯中少于10层的占90-95%，产率高于85%。本发明避免了目前制备方法中浓酸的使用，对环境危害小，且产品的被氧化程度较低。制备的石墨烯缺陷较少，工艺简单，成本较低，可以实现石墨烯的宏量制备。

附图说明

图1是发明实例1制备的石墨烯的TEM图。

图2是发明实例1制备的石墨烯的SEM图。

图3是发明实例1制备的石墨烯的选区电子衍射图。

图4是发明实例1制备的石墨烯的Raman图。

图5是发明实例2制备的石墨烯的Raman图。

图6是发明实例3制备的石墨烯的Raman图。

具体实施方式

        实施例        1   一种石墨烯的制备方法。

（1）将0.5g天然鳞片石墨粉（石墨含量≥99.0%）与50mL甲基磺酸(纯度≥96.0%)在磁力搅拌作用下混合，得到石墨-甲基磺酸分散液；

（2）继续磁力搅拌，向上述的分散液中逐滴滴加25mL质量分数为30%的过氧化氢溶液（杂质含量≤0.005%），滴加速率为2mL/min；

滴加结束，再经过5分钟后，停止磁力搅拌；

（3）将上述分散液进行超声波处理，超声波的功率为420W，超声时间为30分钟；

（4）将超声波处理过的分散液进行离心，用去离子水反复洗涤，直至硫酸根完全除去（用0.25mol/L氯化钡溶液检验）；

（5）对洗涤过的分散液进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为10小时，获得石墨烯固体粉末0.426g，产率为 85.2%

由石墨烯的TEM图（附图1）与SEM（附图3）可知实例1制备的石墨烯呈片层结构，大部分层数在10以下，表面有少许褶皱，证明石墨被剥离成为石墨烯，同时被氧化；

由石墨烯选区电子衍射图（附图2，选区来自附图1中黑点标注区）可知实例1制备的石墨烯的晶型比较完整。

由石墨烯的Raman图（附图4、5和6）可知实例中制备的石墨烯的氧化程度较低，缺陷较少。