[发明专利]双氮庚酰胺的制备方法

权利要求书

1.双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：

A、原料及配比包括：氨基庚腈10～40份、浓度为15%的氢氧化钠溶液50～120份、氯气2～8份、乙醇40～100份、N,N-二甲基甲酰胺10～40份、甲醇钠0.5～1份和液氨5～20份，以上均为重量份数；

B、将10～40份氨基庚腈与50～120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0～10℃条件下、1～8h内、通入2～8份氯气，降温至0～-20℃，恒温静置8～15h，取其固体沉淀物；

C、将B步骤得到的固体沉淀物，在20～50℃下升温干燥8～15h，待其含水量≤3%，将其加入40～100份乙醇中，再加入10～40份N,N-二甲基甲酰胺和0.5～1份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨5～20份，在0℃～20℃、静置12～36h后、将温度降至-20～-50℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。

2.如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中原料配比的较佳方案是：氨基庚腈20～30份、浓度为15%的氢氧化钠溶液80～100份、氯气4～6份、乙醇50～85份、N,N-二甲基甲酰胺15～35份、甲醇钠0.6～0.9份和液氨8～18份。

3.如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中B步骤的较佳反应条件是：将20～30份氨基庚腈与80～100份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0～6℃条件下、5～8h内、通入4～6份氯气，降温至-5～-10℃，恒温静置10～13h，取其固体沉淀物。

4.如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中C步骤的较佳反应条件是：将B步骤得到的固体沉淀物，在30～50℃下升温干燥8～15h，待其含水量≤3%，将其加入50～85份乙醇中，再加入15～35份N,N-二甲基甲酰胺和0.6～0.9份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨8～18份，在15℃～20℃、静置20～36h后、将温度降至-30～-40℃析出固体，滤除液体、即得到双氮庚酰胺产品。