[发明专利]一种复合树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于树脂的制备方法技术领域，尤其涉及一种复合树脂的制备方法。

背景技术

聚合物与粘土的复合是纳米科学与技术的重要组成部分，也是制备高性能聚合物材料的重要方法之一。超吸水性树脂是一种新型功能高分子聚合物，在结构上是轻度交联的三维空间网状结构，含有许多亲水性基团，能够吸收比自身重量重几百倍甚至几千倍的水，保水性能良好，即使在加压的情况下也不失水或失水很少，已广泛应用于农林园艺、食品、医药卫生、土木建筑、石油化工等方面，但超吸水性树脂目前也存在一些弱点，如吸水能力不易提高，刚性和可塑性普遍较低。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种吸水性好、刚性好的复合树脂的制备方法。

为实现上述目的，本发明包括以下步骤。

1）称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，与插层改性后的高岭土混合，搅拌，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。

2）称取一定量的过硫酸钾和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。

3）将烧瓶中混合物抽滤，用无水乙醇洗涤三次，干燥；另外，制备不加高岭土的聚甲基丙烯酸钾树脂，用于对比；测定其吸水速率、保水能力和吸水后树脂强度。

4）将充分吸水的树脂离心分离，称量离心前后树脂质量。

5）取定量树脂,完全溶胀后平铺于玻璃皿中,将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数L1，再将砝码置于载玻片之上，记录载玻片上缘的高度L2,取平均值。

作为一种优选方案，本发明1）称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，将pH调至6.8～7.2范围内，与插层改性后的高岭土混合，于50℃下搅拌3h，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。

2）称取一定量的过硫酸钾和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温至60℃，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。

作为另一种优选方案，本发明5）取定量树脂,完全溶胀后平铺于玻璃皿中,将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数L1，再将20g砝码置于载玻片之上，每隔10s记录载玻片上缘的高度L2，重复三次,取平均值。

本发明有益效果。

本发明甲基丙烯酸钾单体进入高岭土层间所需要的空间小于醋酸钾插层后所能提供的空间，说明醋酸钾在本实验中是一种合适的插层剂。但是单体没有完全取代醋酸钾，原因可能是该取代反应是一种可逆反应，反应进行到一定程度就达到了平衡。如果要提高取代反应进行的程度，可以尝试适当增加反应温度和单体用量。高岭土的加入大大改善了吸水性树脂的吸水性能。

具体实施方式

本发明包括以下步骤。

1）称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，与插层改性后的高岭土混合，搅拌，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。

2）称取一定量的过硫酸钾和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。

3）将烧瓶中混合物抽滤，用无水乙醇洗涤三次，干燥；另外，制备不加高岭土的聚甲基丙烯酸钾树脂，用于对比；测定其吸水速率、保水能力和吸水后树脂强度。

4）将充分吸水的树脂离心分离，称量离心前后树脂质量。

5）取定量树脂,完全溶胀后平铺于玻璃皿中,将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数L1，再将砝码置于载玻片之上，记录载玻片上缘的高度L2,取平均值。

本发明1）称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，将pH调至6.8～7.2范围内，与插层改性后的高岭土混合，于50℃下搅拌3h，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。

2）称取一定量的过硫酸钾和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温至60℃，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。