[发明专利]一种测定恶霉灵农药残留含量的方法

权利要求书

1.一种检测恶霉灵的方法，包括下述步骤：

(1)使用液相色谱从样品中分离恶霉灵，

(2)使用三重四级杆质谱检测恶霉灵。

2.根据权利要求1所述的方法，所述检测为定量检测。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，通过检测母离子m/z 99-子离子m/z 56或者母离子m/z 99-子离子m/z 43来定量检测恶霉灵。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其还包括下述步骤：

(3)使用外标法定量分析得到样品中恶霉灵的含量。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述三重四级杆质谱的操作条件选自如下的1)至4)中的任意一种：

1)

雾化源：电子轰击源

检测模式：正离子化模式

气帘气：0.15－0.20MPa

雾化气：0.50－0.60MPa

碰撞气：0.03－0.06Mpa

离子源温度：500－550℃

离子化电流：2－4μA；

2)

雾化源：电子轰击源

检测模式：正离子化模式

气帘气：0.16MPa

雾化气：0.55MPa

碰撞气：0.06Mpa

离子源温度：520℃

离子化电流：3μA；

3)

雾化源：电子轰击源

检测模式：正离子化模式

气帘气：0.18MPa

雾化气：0.5MPa

碰撞气：0.05Mpa

离子源温度：530℃

离子化电流：4μA；

4)

雾化源：电子轰击源

检测模式：正离子化模式

气帘气：0.20MPa

雾化气：0.6MPa

碰撞气：0.06Mpa

离子源温度：550℃

离子化电流：2μA。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述三重四级杆质谱的操作条件还包括：

电喷雾电压：5000V

去簇电压：40V

碰撞能20V。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，

其中，所述液相色谱为高效液相色谱或超高效液相色谱；具体地，所述液相色谱的流动相为甲醇、乙腈中的一种或两种与水形成的混合物；具体地，所述液相色谱的固相为正相极性色谱柱或反向非极性色谱柱，优选为Agilent ZORBAX超高压快速高分离度300SB－C8，更优选地，所述色谱柱的规格为2.1×100mm，1.8μm。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，高效液相色谱的操作条件选自如下的1)至4)中的任意一种：

1)

进样量：10、25或50μL

流速：250－400μL/min

柱温：30－50℃

洗脱程序：出峰前，乙醇和水的体积比为(5：5)－(3：7)；出峰后，乙醇和水的体积比为(8：1)－(9：1)；

2)

进样量：25μL

流速：250μL/min

柱温：35℃

洗脱程序：0－3.5min乙醇：水＝3：7，3.5min－15min乙醇：水＝9：1；

3)

进样量：25μL

流速：300μL/min

柱温：40℃

洗脱程序：0－3.5min乙醇：水＝5：5，3.5－15min乙醇：水＝8：1；

4)

进样量：50μL

流速：400μL/min

柱温：50℃

洗脱程序：0－3.5min乙醇：水＝4：6，3.5－15min乙醇：水＝8.5：1。

9.母离子m/z 99-子离子m/z 56或母离子m/z 99-子离子m/z 43在定量检测恶霉灵中的用途。