[发明专利]一种3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

A、在盛有二氯亚砜的反应釜中，加入对甲基苯甲酸，滴加催化量的N，N-二甲基甲酰胺DMF，回流反应4-5个小时，回流温度60-70度；

常压下蒸出二氯亚砜，蒸至液温100度停止，冷却至30度；然后向蒸馏过后的底物当中滴加叔丁醇，保温50度，搅拌半个小时后，常压蒸出叔丁醇，得到对甲基苯甲酸叔丁醇酯；

B、将对甲基苯甲酸叔丁醇酯用二氯甲烷溶解，并加入无水三氯化铝和对苯二酚，避光反应，通氮气和氯气的混合气，反应温度为0-35度，使用高效液相色谱中控对甲基苯甲酸叔丁醇酯的含量，当对甲基苯甲酸叔丁醇酯的含量降到1％或者1％以下的时候，反应结束，未反应的氯气用碱液吸收，得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯；

C、蒸出二氯甲烷溶剂，滴加冰水淬灭三氯化铝，滴加10％的氢氧化钠溶液碱解3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯，直到PH达到14，过滤，向滤液中滴加4mol/L的盐酸酸化，当体系中无白色沉淀产生时停止滴加，再次过滤并将滤饼用甲醇重结晶，得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸产品。

2.根据权利要求1所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤A中，对甲基苯甲酸与二氯亚砜的摩尔比为1：1-4，对甲基苯甲酸与叔丁醇的摩尔比为1：1-1.5。

3.根据权利要求2所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤A中，对甲基苯甲酸与二氯亚砜的摩尔比为1：4，对甲基苯甲酸与叔丁醇的摩尔比为1：1.1。

4.根据权利要求1所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤B中，二氯甲烷与对甲基苯甲酸叔丁醇酯的质量比为2-5：1；无水三氯化铝与对甲基苯甲酸叔丁醇酯的质量比为1：15-100；对苯二酚与对甲基苯甲酸叔丁醇酯的质量比为1：20-50；氮气和氯气的流量比为1-4：1；反应温度为25度。

5.根据权利要求4所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤B中，二氯甲烷与对甲基苯甲酸叔丁醇酯的质量比为4：1；无水三氯化铝与对甲基苯甲酸叔丁醇酯的质量比为1：20；对苯二酚与对甲基苯甲酸叔丁醇酯的质量比为1：50；氮气和氯气的流量比为3：1。

6.根据权利要求1所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤C中，3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯与氢氧化钠的摩尔比为1-1.3：1。

7.根据权利要求6所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤C中，3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯与氢氧化钠的摩尔比为1.2：1。

8.根据权利要求1所述的3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

A、在1000容积份的三口瓶上加装机械搅拌，加入二氯亚砜700重量份、对甲基苯甲酸200重量份，滴加3滴N，N-二甲基甲酰胺，升温回流5个小时，不再有气泡产生停止，回流温度68度；常压下蒸出多余的二氯亚砜，蒸至液温100度停止，冷却至30度；然后向蒸馏过后的底物当中滴加叔丁醇119.6重量份，保温50度，搅拌0.5个小时，生成对甲基苯甲酸叔丁醇酯，常压蒸出多余的叔丁醇，蒸至液温100度，通氮气降温至室温备用；

B、将对甲基苯甲酸叔丁醇酯用1130重量份的二氯甲烷溶解，加入无水三氯化铝16重量份、对苯二酚5.6重量份，避光反应，通氮气和氯气的混合气，氮气和氯气的流量比为3：1，反应温度不超过30度，使用高效液相色谱中控对甲基苯甲酸叔丁醇酯的含量，当对甲基苯甲酸叔丁醇酯的含量降到1％时，反应结束，得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯，未反应的氯气用碱液吸收；

C、蒸出二氯甲烷；先滴加少量的冰水淬灭三氯化铝；然后滴加10％的氢氧化钠溶液705重量份，直到PH＝14；过滤，向滤液中滴加4mol/L的盐酸酸化，直到体系中不再产生白色沉淀；过滤沉淀，滤饼用甲醇重结晶，得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸211重量份；

上述步骤中涉及到的体积或容积，均采用mL为单位；涉及到的质量或重量，均采用g为单位。